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  天然橡膠（NR）獨特的應變誘導結(jié)晶性能，賦予了它高的拉伸、撕列強度，以及優(yōu)異的抵抗裂紋增長性，使其成為發(fā)展高性能橡膠制品的首選橡膠原材料。關(guān)于NR應變誘導結(jié)晶的相關(guān)研究已有很多，北京化工大學盧詠來教授團隊長期致力于NR應變誘導結(jié)晶的相關(guān)研究，前期采用WAXD結(jié)合偏振紅外技術(shù)探究了環(huán)氧化作用對NR應變誘導結(jié)晶的影響規(guī)律（Macromolecular Rapid Communications, 2019, 40(14), 1900042）；采用WAXD技術(shù)和毛細管膨脹計研究了NR/IR共混體系的應變誘導結(jié)晶過程和結(jié)構(gòu)變化規(guī)律（Plastics Rubber & Composites, 2017, 46(7):290-300）。雖然X射線衍射技術(shù)是目前最為常用和有效的表征NR應變誘導結(jié)晶的技術(shù)手段，但其只能從倒易空間角度，得到諸如結(jié)晶度，取向度，晶胞參數(shù)等信息，結(jié)晶結(jié)構(gòu)的獲得需要公式進行轉(zhuǎn)化，對結(jié)晶模型的推測缺乏直觀證據(jù)。原子力顯微鏡（AFM）技術(shù)由于可以直接追蹤材料變形過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化，近年來也被應用于觀測NR應變誘導結(jié)晶。通過AFM的表征可以實現(xiàn)NR拉伸過程中微觀結(jié)構(gòu)演變的可視化，同時結(jié)合AFM的力學性能分析功能可進一步分析其自增強機理。然而，拉伸過程中自增強橡膠體系極為復雜，包含了無定形區(qū)，取向無定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)。目前AFM技術(shù)直接得到的結(jié)果無法實現(xiàn)對拉伸過程中各相態(tài)結(jié)構(gòu)的準確識別及定量分析。

  為了解決以上問題，北京化工大學盧詠來教授團隊采用峰值力定量納米力學AFM技術(shù)觀測了過氧化交聯(lián)的異戊橡膠（又稱合成天然橡膠，IR）體系在單軸拉伸過程中微觀結(jié)構(gòu)的演變。通過對不同應變下AFM模量圖對應的模量分布曲線進行高斯擬合，并根據(jù)擬合的結(jié)果得到重新著色的AFM模量圖，可實現(xiàn)對單軸拉伸過程IR體系中的低取向無定形相，高取向無定形相以及結(jié)晶相關(guān)相的準確識別，并實現(xiàn)各相態(tài)結(jié)構(gòu)變化的可視化、定量化表征。

圖1 IR在應變?yōu)?00%時，AFM模量圖的微觀相態(tài)識別過程

  研究結(jié)果顯示，在拉伸過程中整個橡膠分子鏈均發(fā)生取向，取向結(jié)構(gòu)不僅存在結(jié)晶相關(guān)相中，也存在于無定形相中，只是在不同相態(tài)結(jié)構(gòu)中取向程度存在差異。應變誘導結(jié)晶發(fā)生在應變400%時，當應變大于400%后結(jié)晶現(xiàn)象更為顯著。應變?yōu)?00%時，沿著拉伸方向觀測到的分布于結(jié)晶相關(guān)相中的高度取向的“shish-kebab”狀結(jié)構(gòu)，可以提高橡膠材料的應力轉(zhuǎn)移能力，進而起到自增強作用。此外，采用AFM技術(shù)定量分析得到，應變700%時IR的結(jié)晶度為9-11.25%，與WAXD得到的結(jié)果相似。此工作進一步深入理解了IR應變誘導結(jié)晶過程中結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系，為研究其他自增強橡膠材料的自增強機理提供指導。

圖2 IR在不同應變下的模量分布曲線Gaussian擬合得到的各特征相態(tài)定量統(tǒng)計結(jié)果：（a）峰面積百分比；（b）特征峰峰值模量。

圖3 IR在不同應變下:(a)200%, (b)400%, (c)600%的結(jié)構(gòu)不均勻變化機理圖

  以上相關(guān)成果發(fā)表在Macromolecules期刊上。論文第一作者為北京化工大學博士后張茜，通訊作者為北京化工大學盧詠來教授，共同通訊作者為北京化工大學吳曉輝講師。

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.9b02656