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  隨著5G技術(shù)和智能設(shè)備的不斷發(fā)展，快速散熱已成為影響電子產(chǎn)品壽命和安全性的關(guān)鍵因素。與傳統(tǒng)的金屬導(dǎo)熱材料相比，導(dǎo)熱高分子材料具有質(zhì)量輕、成本低、易加工、電絕緣性好等優(yōu)點(diǎn)，成為當(dāng)前導(dǎo)熱材料的研究熱點(diǎn)。但是，由于高分子鏈段的無序性，其本征導(dǎo)熱系數(shù)通常都很低（< 0.5 W?m^-1?K^-1）。同時(shí)，由于高分子材料富含碳、氫和氧元素，具有高度易燃性，對(duì)電子器件的安全性構(gòu)成潛在威脅。因此，如何同時(shí)賦予高分子材料優(yōu)良的導(dǎo)熱和阻燃性一直是電器領(lǐng)域的重點(diǎn)攻關(guān)難題。

  為解決上述問題，中科院廣州化學(xué)研究所屈貞財(cái)博士和吳昆研究員在前期使用不同方法功能化磷烯（BP）的基礎(chǔ)上（物理包埋作用：Chemical Engineering Journal 2019(382): 122991）、（孤對(duì)電子鈍化技術(shù)：Chemical Engineering Journal, 2020(397): 125416，Composites Part B: Engineering, 2020(202): 108440），報(bào)道了一種利用共價(jià)鍵連接磷烯（BP）和多壁碳納米管（MWCNTs）制備出同時(shí)具有高導(dǎo)熱和阻燃性的納米填料（BP-MWCNTs），并將其加入到納米纖維素（CNF）中，制備了超高導(dǎo)熱/阻燃的柔性膜（圖1）。

圖1 BP與MWCNTs共價(jià)結(jié)合及其CNF復(fù)合膜的制備過程

  研究人員首先通過球磨BP晶體和尿素制備了氨基功能化的BP納米片（BP-NH₂），隨后在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺（EDC）和N-羥基琥珀酰亞胺（NHS）的作用下，利用BP-NH₂與羧基化的多壁碳納米管（MWCNTs-COOH）共價(jià)反應(yīng)，成功將BP納米片和MWCNTs共價(jià)連接（圖2）。

圖2 BP-NH₂與MWCNTs-COOH共價(jià)反應(yīng)的機(jī)理

  隨后，研究人員結(jié)合XRD、Raman、XPS、NMR和FTIR等多種表征技術(shù)，證實(shí)BP-NH2與MWCNTs-COOH的確發(fā)生了共價(jià)反應(yīng)，形成了酰胺鍵（圖3）。

圖3 MWCNTs-COOH和BP-MWCNTs的表征：（a）XRD圖；（b）拉曼光譜；（c）XPS光譜；（d）BP-MWCNT的C 1s信號(hào)；（e）BP-MWCNT的N 1s信號(hào)；（f）BP-MWCNT的O 1s信號(hào)；（g）BP、BP-NH₂和BP-WMCTNS的³¹P NMR；（h）BP-NH₂和BP-WMCTNS的¹H NMR；（i）MWCNTs-COOH和BP-WMCTNS的¹³C NMR；（j）傅立葉變換紅外光譜；（k）TGA曲線；（l）DTG曲線

  導(dǎo)熱性能測(cè)試，如圖4所示。在BP-MWCNTs添加量?jī)H為20.0 wt%，CNF復(fù)合材料具有高達(dá)22.38 ± 0.39 W?m^-1?K^-1的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)，相比于純的CNF，提升了3.92倍，其各向異性指數(shù)高達(dá)62.17。有效介質(zhì)理論（EMT）計(jì)算表明，由于BP納米片和MWCNTs的共價(jià)連接作用，其界面熱阻降至純MWCNTs納米片的1/39。

圖4 （a）面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)；（b）垂直導(dǎo)熱系數(shù)；（c）復(fù)合膜的各向異性指數(shù)

  導(dǎo)熱機(jī)理分析，如圖5所示。對(duì)于CNF/BP-MWCNTs，由于BP-NH₂與MWCNTs-COOH之間的共價(jià)橋連作用，一方面，提高了MWCNTs-COOH的排列有序性，其界面熱阻被顯著降低；另一方面，共價(jià)鍵連接有效彌補(bǔ)了MWCNTs-COOH的邊緣缺陷，減少了傳熱過程中聲子的散射和損失。當(dāng)熱流通過時(shí)，幾乎可以實(shí)現(xiàn)無損失的熱量傳遞。而對(duì)于CNF/MWCNTs-COOH，由于MWCNTs-COOH的大長(zhǎng)徑比，直接添加會(huì)引起團(tuán)聚和無序交織。當(dāng)熱流通過時(shí)，熱量將被隨機(jī)傳遞，從而引起損失。

圖 5導(dǎo)熱機(jī)理模型

  阻燃性能測(cè)試，如圖6所示。CNF/BP-MWCNTs 20.0復(fù)合膜可以順利通過UL-94 V-0級(jí)測(cè)試，極限氧指數(shù)（LOI）值從18.1%增加到29.9%，殘?zhí)亢繌?.60%提升到了32.33%，提升了477%。此外，該復(fù)合膜的峰值放熱率、總放熱量、煙霧釋放率、總煙霧量、CO釋放速率和CO2釋放速率分別降低了37.47%、43.51%、50.00%、35.29%、50.00%和19.70%，展現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃和抑煙性能。

圖 6 （a）TGA曲線；（b）HRR曲線；（c）THR曲線；（d）SPR曲線；（e）TSP曲線；（f）COP曲線；（g）CO₂P曲線；（h）LOI值；（i）UL-94垂直燃燒

  最后，研究人員結(jié)合TGA、EDS、XRD、Raman、XPS等多項(xiàng)表征手段對(duì)炭層進(jìn)行了分析，并提出一種包含氣相阻燃和凝聚相阻燃的雙重阻燃機(jī)理（圖7）。其中，氣相阻燃機(jī)理認(rèn)為BP在高溫下裂解生成P?，它將捕獲氣相中的自由基（如H?和OH?自由基），降低可燃物的含量，進(jìn)而阻礙燃燒行為的進(jìn)行。同時(shí)，氨基將變成不可燃?xì)怏w（如氨氣和氮?dú)猓♂尶扇細(xì)怏w的濃度并進(jìn)一步抑制燃燒行為。凝相阻燃機(jī)理認(rèn)為MWCNTs的加入為復(fù)合膜體系提供了充足的碳源，促進(jìn)了保護(hù)性炭層的形成。此外，BP與氧氣反應(yīng)形成磷氧化物，這些磷氧化物在水的作用下會(huì)進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿嵫苌铮ㄈ鏗₃PO₄、H₃PO₃、HPO₃和HPO₂等），將再次促進(jìn)致密炭層的生成，有效隔絕了熱量和可燃?xì)怏w的滲透，進(jìn)而達(dá)到阻燃的目的。

圖 7 阻燃機(jī)理示意圖

  該研究創(chuàng)造性地將導(dǎo)熱填料MWCNTs和阻燃填料BP共價(jià)結(jié)合起來，不僅可以顯著提升復(fù)合材料的導(dǎo)熱能力，還可以賦予其優(yōu)良的阻燃性能，對(duì)于提升先進(jìn)電子器件的安全性和使用壽命具有重要的理論和實(shí)踐指導(dǎo)意義。

  相關(guān)研究成果“Simultaneous Enhancement in Thermal Conductivity and Flame Retardancy of Flexible Film by Introducing Covalent Bond Connection”近期發(fā)表在Chemical Engineering Journal (IF=10.652)，中科院廣州化學(xué)研究所屈貞財(cái)博士和吳昆研究員分別為論文的第一作者和通訊作者。

  該工作得到了國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2017YFD0601003）、梅州市科技規(guī)劃項(xiàng)目（2018dr010）、重慶市科技創(chuàng)新與應(yīng)用開發(fā)項(xiàng)目（cstc2020jscx-msxm0339）和廣州科技計(jì)劃項(xiàng)目（201806010113）的資助。

  論文鏈接地址：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894721013152?dgcid