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南京林業(yè)大學(xué)何明教授課題組《Chem. Eng. J.》：定向離子擴(kuò)散和冷凍結(jié)合制備梯度水凝膠用于壓力傳感
2022-08-13  來源：高分子科技

  作為一種高含水量的柔性、韌性兼具的材料，導(dǎo)電離子水凝膠在電學(xué)和力學(xué)等方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，其在柔性壓力傳感器、生物組織工程和仿生致動(dòng)機(jī)器人等領(lǐng)域都具有非常高的研究價(jià)值。在壓力傳感應(yīng)用領(lǐng)域，由于普通結(jié)構(gòu)(各向同性)的水凝膠在較高壓力下會(huì)產(chǎn)生應(yīng)變飽和，電容信號(hào)敏感度下降等問題，很難實(shí)現(xiàn)寬壓力響應(yīng)范圍和高靈敏度的目標(biāo)，因此，開發(fā)具有特殊結(jié)構(gòu)的離子水凝膠壓力傳感器具有重要的研究意義。目前的策略主要集中在水凝膠的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和優(yōu)化，包括引入金字塔結(jié)構(gòu)或皺紋結(jié)構(gòu)，以減少壓縮過程中的初始接觸面積和增加最終接觸面積。盡管這些策略在相同靈敏度的情況下極大地?cái)U(kuò)大了檢測(cè)范圍，但與人類皮膚的傳感能力相比仍有很大差距。


  何明教授課題組在利用離子效應(yīng)誘導(dǎo)制備梯度結(jié)構(gòu)水凝膠方面進(jìn)行了系列研究。在前期通過CaCl2溶液定向擴(kuò)散制備梯度各向異性纖維素水凝膠的研究工作基礎(chǔ)上（Fabrication of Gradient Anisotropic Cellulose Hydrogels for Applications in Micro-strain Sensing, Carbohydrate Polymers, 258 (2021) 117694），最近又提出了利用定向離子擴(kuò)散和冷凍法相結(jié)合的方式制備了梯度離子聚乙烯醇凝膠。相關(guān)研究結(jié)果以“Preparation of Gradient Hydrogel for Pressure Sensing by Combining Freezing and Directional Diffusion Processes”發(fā)表于化工領(lǐng)域知名期刊《Chemical Engineering Journal》，第一/通訊作者分別為南京林業(yè)大學(xué)理學(xué)院碩士研究生朱聞卓、何明教授。


  該研究通過將PVA溶液置于25 wt%NaCl溶液中在–15°C下定向擴(kuò)散8 h成功制備了具有梯度結(jié)構(gòu)的PVA水凝膠。在低溫下制備的特點(diǎn)在于，一方面，離子擴(kuò)散速率降低，自下而上的離子擴(kuò)散鹽析驅(qū)動(dòng)PVA分子鏈聚集，有利于在凝膠底部形成致密結(jié)構(gòu)。另一方面，由于冰晶的形成受鹽濃度的影響，PVA溶液發(fā)生自上而下的冷凍，在凝膠的上部形成多孔結(jié)構(gòu)。因此，凝膠的頂部是柔軟的，凝膠的底部是堅(jiān)韌的，并顯示出彈性模量的顯著差異。梯度水凝膠具有良好的機(jī)械性能和抗壓縮疲勞性。作為一種靈活的電容式壓力傳感器，梯度離子凝膠具有1.09 kPa-1（<100 kPa）的高靈敏度和寬檢測(cè)范圍（400 Pa至0.8 MPa）。優(yōu)異的電容信號(hào)穩(wěn)定性使梯度離子凝膠成為高度可靠的壓力傳感器，可監(jiān)測(cè)各種生理信號(hào)和人體運(yùn)動(dòng)。該策略為制造梯度水凝膠提供了創(chuàng)新途徑，為仿生材料的研究提供了靈感。

 

圖1 低溫下離子定向擴(kuò)散法制備梯度PVA水凝膠的示意圖 


圖2 (a) 在不同擴(kuò)散溫度（25 °C，0 °C，–15 °C和–20 °C）下制備的水凝膠的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。(b) 在–15°C下具有不同擴(kuò)散時(shí)間（2 h，4 h，8 h和14 h）的水凝膠的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。(c) 梯度水凝膠的橫截面SEM圖像，概覽圖（左側(cè)）和部分放大圖（右側(cè)）(d) 在不同設(shè)定壓力下梯度凝膠和均勻凝膠的比較照片。 


圖3 (a) 具有夾層結(jié)構(gòu)的壓力傳感器的示意圖。(b) 梯度離子凝膠和均相離子凝膠的壓力-電容響應(yīng)曲線。(c) 在周期性負(fù)載壓力下梯度離子凝膠的ΔC/C0。(d)梯度凝膠傳感器的瞬時(shí)響應(yīng)性。(e) 用于微小壓縮應(yīng)變的梯度凝膠傳感器的ΔC/C0。(f) 用于大壓縮應(yīng)變的梯度凝膠傳感器的ΔC/C0。 


圖4 (a) 在80 kPa的壓力下進(jìn)行1000次循環(huán)的動(dòng)態(tài)電容響應(yīng)。插圖顯示了前十個(gè)周期和后十個(gè)周期的曲線。(b) 在應(yīng)變范圍為0-50 %的不同頻率（0.15 Hz、0.2 Hz、0.3 Hz）下梯度凝膠傳感器的ΔC/C0。 


圖5 (a) 對(duì)從不同高度連續(xù)下落的水滴（310 mg）進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)量。(b) 當(dāng)手指以不同的壓力按壓凝膠時(shí)，梯度凝膠傳感器的ΔC/C0，即輕輕觸摸(≈10 kPa），中等觸感(≈20 kPa）和重觸(≈50 kPa）。插圖顯示了用手指按壓凝膠的照片。(c) 當(dāng)食指以不同角度（0°, 30°, 45°, 60°和90°）彎曲時(shí)，相對(duì)電容隨時(shí)間變化。(d) 監(jiān)測(cè)脈搏時(shí)，相對(duì)電容隨時(shí)間變化。插圖顯示了凝膠傳感器作為可穿戴脈搏監(jiān)視器的照片。


  論文網(wǎng)址鏈接：

  https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894722038189

  https://authors.elsevier.com/a/1fYrD4x7R2cccj

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