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南京理工大學(xué)傅佳駿/姜煒教授 AFM：強(qiáng)韌并可快速粘附的水下膠黏劑
2023-09-24  來(lái)源：高分子科技

  水下膠黏劑在工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)和日常生活中都有重要的應(yīng)用。近年來(lái)，通過(guò)在聚合物網(wǎng)絡(luò)內(nèi)引入動(dòng)態(tài)鍵來(lái)實(shí)現(xiàn)可逆、快速粘附的膠黏劑吸引了研究者們的目光。然而，基于動(dòng)態(tài)鍵設(shè)計(jì)很難實(shí)現(xiàn)堅(jiān)固強(qiáng)韌的水下粘附，這主要是基于動(dòng)態(tài)交聯(lián)構(gòu)建的膠黏劑的內(nèi)聚力和粘附力很難得到有效調(diào)控平衡，而且動(dòng)態(tài)鍵還很容易在水下環(huán)境解離，因此，開發(fā)強(qiáng)韌并可快速粘附水下膠黏劑是一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)的工作。


  基于此，南京理工大學(xué)傅佳駿教授與姜煒教授設(shè)計(jì)合成了一種透明、強(qiáng)韌、可快速粘附的水下膠黏劑，這種膠黏劑能在幾分鐘之內(nèi)達(dá)到～3000 N m-1的粘接強(qiáng)度。除此之外，這種水下膠黏劑能夠在各種惡劣環(huán)境中（如水、酸、堿、鹽溶液和部分有機(jī)溶劑）保持粘結(jié)穩(wěn)定性。同時(shí)，由于水下膠黏劑的內(nèi)聚力和表面黏附力的來(lái)源都是基于氫鍵作用，所以水下膠黏劑還展示出了溫敏可逆粘結(jié)。相關(guān)工作以“Super-Tough and Fast Adhesion of Soft Elastomer Based on Strong Noncovalent Interaction in Diverse Environments”發(fā)表在《Advanced Functional Materials》上。


 要點(diǎn)一：TFMD-X的設(shè)計(jì)與制備


  文章使用Krasol? HLBH-P2000，3-丙二醇-2[[(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟癸基)]]（FPD），2,2’-雙（氟甲基）聯(lián)苯胺（TFMD）和異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）通過(guò)簡(jiǎn)單的一鍋法縮聚合成了水下膠黏劑。制備得到的水下膠黏劑，具有高伸長(zhǎng)率（高達(dá)1960%）、高透明度（可見光范圍透明度>90%）、高韌性（斷裂能約6938 J/m2）和強(qiáng)粘結(jié)強(qiáng)度（>3000 N/m）。并且在各種環(huán)境下（水、酸和鹽溶液）都可以實(shí)現(xiàn)快速超強(qiáng)粘附。FPD的選擇使用是膠黏劑實(shí)現(xiàn)強(qiáng)韌并可快速水下粘附的關(guān)鍵：(1) FPD和IPDI之間反應(yīng)生成的氨基甲酸酯是聚合物網(wǎng)絡(luò)內(nèi)形成多級(jí)氫鍵結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵，而多級(jí)氫鍵的次序斷裂是膠黏劑韌性的來(lái)源；(2) FPD的長(zhǎng)疏水氟鏈段可以有效保護(hù)氫鍵結(jié)構(gòu)，防止水分子破壞氫鍵，這是膠黏劑可以在水下使用的關(guān)鍵原因；(3) FPD的長(zhǎng)疏水氟鏈段依靠位阻效應(yīng)可以有效地調(diào)控基于結(jié)合氫鍵形成的內(nèi)聚力和自由氫鍵產(chǎn)生的粘附力，這也是膠黏劑實(shí)現(xiàn)強(qiáng)粘結(jié)強(qiáng)度的關(guān)鍵設(shè)計(jì)。 


圖1 彈性體粘結(jié)劑的設(shè)計(jì)策略示意圖


要點(diǎn)二：TFMD-X的機(jī)械性能與粘結(jié)性能


  文章系統(tǒng)研究了TFMD和FPD摩爾比變化對(duì)TFMD-X機(jī)械性能與粘結(jié)性能的影響。如圖2(a)所示，隨著TFMD從10 mmol%增加到30 mmol%，TFMD-X的楊氏模量從0.51增加到1.87 MPa，其內(nèi)聚力顯著提高。但是與TFMD-1和TFMD-3相比，TFMD-2則表現(xiàn)出最佳的粘結(jié)強(qiáng)度。如圖2(b)所示，TFMD-1、TFMD-2和TFMD-3對(duì)玻璃基板的的粘結(jié)強(qiáng)度分別為493、3723和120 N m-1。這一結(jié)果表明，單純地追求強(qiáng)內(nèi)聚力或強(qiáng)粘附力并不能形成堅(jiān)固粘結(jié)，只有當(dāng)內(nèi)聚力和粘附力達(dá)到平衡，產(chǎn)生協(xié)同作用時(shí)，才能產(chǎn)生超強(qiáng)粘合力。進(jìn)一步地，文章從聚合物鏈的動(dòng)態(tài)性、有效組分與粘結(jié)基材之間的相互作和彈性基體的韌性三個(gè)方面分析了超強(qiáng)粘結(jié)強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)的原因。 


圖2 （a）TFMD-1-3的應(yīng)力-應(yīng)變曲線（b）TFMD-1-3在玻璃基底上的90°剝離曲線（c）TFMD-1-3在玻璃基板上的剝離過(guò)程圖片（d）TFMD-1-3的紅外光譜曲線（e）TFMD-1-3的-C=O分峰擬合譜圖（f）TFMD-1-3中游離和締合-C=O的含量柱狀圖（g）TFMD-1-3的時(shí)溫等效主曲線（等效溫度為25 °C）（h）TFMD-2與一些水凝膠和聚合物粘結(jié)劑的最大粘附能和基體韌性對(duì)比圖


要點(diǎn)三：TFMD-2的環(huán)境穩(wěn)定性


  文章通過(guò)不同液體中的搭接剪切試驗(yàn)試驗(yàn)評(píng)估TFMD-2對(duì)各種材料的粘結(jié)強(qiáng)度。圖3（a）為TFMD-2在空氣、水下、35%的NaCl溶液、pH=1的鹽酸溶液和pH=10的氫氧化鈉溶液中對(duì)鋁板、鋼板、PET、PTFE和玻璃的剪切強(qiáng)度。由圖可得，除玻璃基底外，TFMD-2在水下原位粘結(jié)強(qiáng)度與在空氣中基本一致，玻璃可能是由于其高親水性，使得界面上的結(jié)合水無(wú)法在短時(shí)間內(nèi)排出。在35%NaCl溶液中和在pH=1的鹽酸溶液中，TFMD-2對(duì)鋁板、鋼板、PET、PTFE和玻璃表面與在水中剪切強(qiáng)度基本一致。在pH=10的氫氧化鈉溶液中，粘結(jié)強(qiáng)度低于空氣中和水中，這可能是由于TFMD-2在強(qiáng)堿環(huán)境下與粘結(jié)基底形成氫鍵比較困難。 


圖3 （a）TFMD-2在不同環(huán)境下對(duì)不同基底的粘附強(qiáng)度（b）TFMD-2對(duì)水中玻璃的粘附性照片展示（c）TFMD-2在鹽、酸和堿溶液的下的原位粘附提重照片（d）TFMD-2在不同液體環(huán)境下對(duì)不同粘結(jié)基底的粘附過(guò)程示意圖（e）TFMD-2封堵PTFE瓶防止乙醇泄露的圖片展示（f）通過(guò)搭接剪切試驗(yàn)測(cè)量TFMD-2對(duì)不同基底的在有機(jī)溶劑（乙醇、DMF、DMSO）中的粘附強(qiáng)度


要點(diǎn)四：TFMD-2在傳感器中的應(yīng)用探索研究


  柔性電子在可拉伸電子器件和界面電極中發(fā)揮著重要作用。然而，由于常用的電極與皮膚之間的界面粘附較低，在身體劇烈運(yùn)動(dòng)或者長(zhǎng)期使用過(guò)程中往往伴隨性能變差或者失效。如圖4（a）所示，文章使用TFMD-2作電介質(zhì)和封裝層，然后在電介質(zhì)層使用GaInSn液態(tài)金屬作為導(dǎo)電層，制備了一個(gè)可延展電容式傳感器。基于TFMD-2的電容式應(yīng)變傳感器其相對(duì)電容隨拉伸形變線性增加，應(yīng)變靈敏GF=0.99，接近于理論值1。并且由于TFMD-2具有優(yōu)異的自修復(fù)性能，傳感器半切自愈合后，其靈敏度變化不大。人體運(yùn)動(dòng)時(shí)，肘關(guān)節(jié)和膝關(guān)節(jié)表面皮膚的形變高達(dá)40%，把電容式傳感器在40%的應(yīng)變下連續(xù)循環(huán)拉伸超過(guò)20個(gè)周期，由圖4（c）所示，基于TFMD-2的傳感器展示出粘彈性行為，即電容的變化隨拉伸周期的增多而降低，這將限制傳感器在實(shí)際應(yīng)用中的使用效果。把基于TFMD-2的電容式傳感器直接貼在胳膊肘關(guān)節(jié)處，同樣測(cè)量傳感器在約40%的應(yīng)變下（胳膊肘關(guān)節(jié)運(yùn)動(dòng)的最大形變）連續(xù)循環(huán)拉伸超過(guò)20個(gè)周期，由于TFMD-2優(yōu)異的粘附性，基于TFMD-2的電容式應(yīng)變傳感器可以與人皮膚緊密粘附，并在皮膚經(jīng)受任意機(jī)械變形時(shí)同步變形，粘彈性行為在皮膚的彈性支撐下消失了（圖4（d））。 


圖4（a）可拉伸電容式傳感器示意圖（b）基于TFMD-2的電容式應(yīng)變傳感器原始和切口愈合后的相對(duì)電容隨拉伸長(zhǎng)度變化圖（c）電容變化隨拉伸周期變化圖（測(cè)試頻率100 Hz）（d）電容變化隨肘關(guān)節(jié)運(yùn)動(dòng)周期變化圖（測(cè)試頻率100 Hz）（e）水下電容變化隨肘關(guān)節(jié)運(yùn)動(dòng)周期變化圖（測(cè)試頻率100 Hz）


  原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202304653

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（責(zé)任編輯：xu）
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