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東華大學(xué)武培怡/孫勝童團(tuán)隊(duì)《Adv. Mater.》：可剝離硬化的自粘附凝膠
2023-12-17  來源：高分子科技


  粘附材料在密封、柔性電子、軟體機(jī)器人等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。然而，粘附材料往往存在“粘附悖論”，即微觀尺度上兩種材料相互吸引，但宏觀物體幾乎不粘附。這源于材料表面不同尺度的粗糙度，大大減小了接觸面積。因而，粘附材料往往需要通過原位固化的方式提高表面浸潤以實(shí)現(xiàn)強(qiáng)粘附，但這一方式太過依賴固化條件，固化之后也難以脫粘。相比之下，自粘附材料（如壓敏膠等）僅通過施加壓力實(shí)現(xiàn)粘接，也可順利脫粘，使用極為便捷。但為克服粘附悖論，自粘附材料的模量須小于0.3 MPa（Dahlquist criterion），否則無法充分浸潤被粘物體表面。這導(dǎo)致自粘附材料的粘附強(qiáng)度普遍較低，剝離界面韌性大都不超過2000 J m-2。


  東華大學(xué)武培怡-孫勝童研究團(tuán)隊(duì)近年來致力于智能自粘附凝膠的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)設(shè)計和功能實(shí)現(xiàn)：開發(fā)了一種透明、可水下粘接、水下自愈合、可拉伸、可3D打印的含氟離子液體凝膠，可用于制造水下柔性傳感器（Adv. Mater. 2021, 33, 2008479；Adv. Funct. Mater. 2021, 31, 2107226；Mater. Horiz. 2021, 8, 2057）；通過硫辛酸室溫開環(huán)聚合合成了一種自適應(yīng)離子液體凝膠油墨，可用于幾乎任意表面的強(qiáng)粘合涂覆（Adv. Funct. Mater. 2021, 2101494）；利用強(qiáng)弱網(wǎng)絡(luò)雜化策略，設(shè)計制備了兼具應(yīng)變硬化及耐疲勞性能的粘附離子皮膚材料（Nat. Commun. 2021, 12, 4082；Nat. Commun. 2022, 13, 4411）。


  近期，該團(tuán)隊(duì)注意到，自粘附材料的粘附和剝離過程往往發(fā)生在不同的頻率或應(yīng)變速率。因而，如果將自粘附材料的流變行為調(diào)整至對頻率極為敏感的耗散態(tài)-玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變區(qū)，原則上可利用低頻耗散態(tài)的低模量實(shí)現(xiàn)材料表面充分浸潤，而高頻剝離過程切換至玻璃態(tài)，實(shí)現(xiàn)強(qiáng)粘附。


  基于此，該團(tuán)隊(duì)開發(fā)了一種可剝離硬化的自粘附離子液體凝膠材料。其中，共聚組分P[DMAEA-Q-TFSI]和PDMA均與離子液體（EMI ES）相容，但帶電P[DMAEA-Q-TFSI]相容性明顯高于PDMA。低頻準(zhǔn)靜態(tài)下，凝膠結(jié)構(gòu)均一，處于柔軟耗散態(tài)（模量0.29 MPa），而高頻剝離誘發(fā)相容性較低的PDMA組分發(fā)生微相分離，促使凝膠迅速切換為強(qiáng)韌玻璃態(tài)（模量34.2 MPa），模量提升幅度達(dá)117倍，由此帶來的界面韌性高達(dá)8046 ± 582 J m-2。此外，該自粘附離子液體凝膠還兼具優(yōu)異的可拉伸性、高透明度、自修復(fù)、可回收及按需脫粘能力。


圖1. 剝離硬化離子液體凝膠的工作原理及分子設(shè)計。


  作者首先優(yōu)化了體系中各組分含量對粘附性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)共聚比例為1:1，離子液體含量為15 wt%時，體系表現(xiàn)出最大的斷裂韌性和粘附性能。準(zhǔn)靜態(tài)條件下（頻率0.01 Hz），凝膠處于類液體耗散態(tài)，損耗因子高達(dá)2.1。 


圖2. 剝離硬化離子液體凝膠的優(yōu)化制備。


  離子液體凝膠在低頻下的耗散狀態(tài)使其具有極高的應(yīng)力松弛行為，可在壓力作用下充分浸潤被粘物體的粗糙表面并耗散界面能量。時溫疊加流變分析驗(yàn)證了凝膠流變行為的頻率敏感性，這也使得材料在不同拉伸速率下表現(xiàn)出截然不同的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。相應(yīng)地，如果采用不同的剝離速度，凝膠界面韌性也發(fā)生急劇變化，并在常見的50 mm min-1剝離速度下達(dá)到最大值。 


圖3. 離子液體凝膠的界面適應(yīng)性和剝離硬化響應(yīng)。


  作者進(jìn)一步分析了凝膠剝離硬化響應(yīng)的分子水平機(jī)制。AFM、SAXS和二維相關(guān)紅外光譜表征表明，材料發(fā)生高應(yīng)變速率變形時，PDMA共聚組分與P[DMAEA-Q-TFSI]/EMI ES基質(zhì)的相容性變差，從而迅速自發(fā)聚集發(fā)生微相分離。這一微相分離不僅提高了體系的整體交聯(lián)密度，也有效阻止了剝離過程中產(chǎn)生的裂紋擴(kuò)展，從而大幅提高了材料的界面韌性。 


圖4. 離子液體凝膠的剝離-硬化響應(yīng)機(jī)制分析。


  此外，該離子液體凝膠的超分子動態(tài)特性還帶來了自修復(fù)、可回收和按需脫粘的優(yōu)異特性。作者最后通過智能夾膠玻璃展示了這一自粘附凝膠的應(yīng)用潛力。基于凝膠的夾膠玻璃不僅具有良好的抗沖擊防護(hù)能力，還可智能監(jiān)測沖擊事件。 


圖5. 剝離硬化離子液體凝膠的自修復(fù)、可回收、脫粘以及智能沖擊防護(hù)性能。


  以上研究成果近期以“Peeling-Stiffening Self-Adhesive Ionogel with Superhigh Interfacial Toughness”為題，發(fā)表在《Advanced Materials》（DOI: 10.1002/adma.202310576）上。東華大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院博士研究生時英坤為文章第一作者，孫勝童研究員和武培怡教授為論文共同通訊作者。


  該研究工作得到了國家自然科學(xué)基金重大、國際（地區(qū)）合作與交流、優(yōu)青、面上項(xiàng)目等的資助與支持。德國于利希中子散射中心（JCNS）吳寶虎博士也參與了該研究。


  論文鏈接：https://doi.org/10.1002/adma.202310576

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