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吉林化工學(xué)院韓丹丹教授團(tuán)隊(duì) IJBM：熱響應(yīng)型離子水凝膠復(fù)合材料通過“播種”碳酸鈣微粒子用于超靈敏可穿戴傳感器
2024-10-03  來源：高分子科技

天然高分子導(dǎo)電水凝膠材料以其固有的生物相容性以及獨(dú)特的柔韌性和高效離子傳輸特性引起了研究人員的廣泛興趣。在可穿戴傳感器、柔性醫(yī)用電極、電子皮膚、個(gè)性化醫(yī)療等熱點(diǎn)研究領(lǐng)域進(jìn)行了深入的研究和應(yīng)用。與傳統(tǒng)的柔性導(dǎo)電材料不同，離子導(dǎo)電水凝膠具有類似天然生物組織的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出與人體皮膚和各種器官相似的機(jī)械性能和生理特征。通過向水凝膠中引入具有高導(dǎo)電性的電解質(zhì)鹽可以進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)高效離子傳輸，從而適用于更多場(chǎng)合的智能傳感。目前，通過單體間氫鍵結(jié)合的熱響應(yīng)水凝膠材料已被廣泛研究，但在實(shí)際應(yīng)用中仍需解決機(jī)械性能與自修復(fù)性能的平衡、形狀記憶行為的不敏感性、生物相容性差、水環(huán)境中的穩(wěn)定性等瓶頸問題。



  針對(duì)上述挑戰(zhàn)和問題，吉林化工學(xué)院韓丹丹教授團(tuán)隊(duì)通過自由基聚合和內(nèi)部交聯(lián)法相結(jié)合構(gòu)建了一種雙網(wǎng)絡(luò)寬溫敏導(dǎo)電水凝膠，通過“播種”CaCO3粒子作為成孔劑，在水凝膠內(nèi)部搭建“水凝膠橋”，從而加快離子傳輸速率，實(shí)現(xiàn)人體溫度范圍內(nèi)高靈敏度快速捕捉電信號(hào)。這種具有自愈合特性的水凝膠，在600%的拉伸狀態(tài)下，靈敏系數(shù)GF值達(dá)到8.76，相變溫度可提高到38.5℃，更好地適用于人體發(fā)熱狀態(tài)的溫敏感應(yīng)。


圖1 NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO3寬溫敏導(dǎo)電水凝膠合成機(jī)理圖


  在這項(xiàng)工作中，作者采用自由基聚合的方式，以海藻酸鈉（SA）為基底，丙烯酰胺（AM）和N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）作為功能單體，通過添加CaCO3納米顆粒，與海藻酸鈉中的Ca2+離子建立交叉雙網(wǎng)（DN）結(jié)構(gòu)，將親水性丙烯酰胺摻入NIPAM中，以創(chuàng)建共聚AM/NIPAM網(wǎng)絡(luò)，構(gòu)建一種雙網(wǎng)絡(luò)寬溫敏導(dǎo)電水凝膠（圖1）。這種方法不僅增強(qiáng)了水凝膠的機(jī)械性能，而且允許精確控制單體比例，能夠根據(jù)人體溫度精確調(diào)整下臨界溶液溫度值（LCST），使其產(chǎn)生體積相變和電阻變化，快速發(fā)生傳感響應(yīng)。



圖2. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO3水凝膠力學(xué)性能分析

  該研究中，作者分析了粘稠度提升劑NaCl和成孔劑CaCO3顆粒對(duì)水凝膠機(jī)械性能的影響（圖2），結(jié)果表明添加NaCl和CaCO3延長(zhǎng)了水凝膠的固化時(shí)間，并提高了其整體穩(wěn)定性，水凝膠的最大伸長(zhǎng)率可達(dá)到2272.62%，應(yīng)力達(dá)到52.81 kPa，對(duì)皮膚的粘合強(qiáng)度為2.05 kPa，并且在完全垂直狀態(tài)下，仍可實(shí)現(xiàn)牢固黏附（圖3）。此外，少量的CaCO3溶解所釋放的Ca2+在水凝膠中形成動(dòng)態(tài)離子鍵，使水凝膠在自愈合后機(jī)械伸長(zhǎng)率仍可以達(dá)到原始伸長(zhǎng)率的40%。由此可知，CaCO3作為成孔劑，在水凝膠內(nèi)部成功搭建了“水凝膠橋”，所構(gòu)建的多孔道支撐結(jié)構(gòu)提高了離子傳輸性能，為水凝膠的自愈合性能提升提供了基礎(chǔ)。同時(shí)，NaCl作為粘稠度提升劑，在提升水凝膠黏附性方面起到了關(guān)鍵作用。

圖3. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO3水凝膠黏附性和自愈合性能分析

  從宏觀角度看，水凝膠的熱響應(yīng)性可以通過觀察相應(yīng)的膨脹變化和體積收縮行為來判斷，因此進(jìn)一步分析了AM/NIPAM水凝膠的溫敏性能。結(jié)果表明SA和AM的共引入增強(qiáng)了陰離子共聚物網(wǎng)絡(luò)的親水性，導(dǎo)致水凝膠的LCST顯著增加，實(shí)現(xiàn)了精確調(diào)節(jié)到人體溫度范圍內(nèi)。DSC分析顯示水凝膠的LCST與AM、NIPAM的質(zhì)量比呈線性關(guān)系，隨著溫度的增加，水凝膠電導(dǎo)率呈現(xiàn)出“V”型變化。LCST可通過ΔR/R0-T曲線的拐點(diǎn)確定，電導(dǎo)率在LCST點(diǎn)前后變化明顯。當(dāng)外界溫度高于LCST時(shí)，大量的結(jié)合水從聚合物基體中被排出，導(dǎo)致聚合物鏈?zhǔn)湛s和纏結(jié)，水凝膠體積出現(xiàn)收縮現(xiàn)象。這種在人體溫度下測(cè)評(píng)的水凝膠電阻變化與傳感性能，進(jìn)一步證明了AM/NIPAM水凝膠可實(shí)現(xiàn)體感溫度范圍內(nèi)的傳感檢測(cè)。


圖4. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO3水凝膠溫敏性能分析




圖5. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO3水凝膠寬溫域傳感性能分析


  研究表明通過觀察水凝膠的GF值變化，可評(píng)估其應(yīng)變傳感性能。在0-400%應(yīng)變范圍內(nèi)GF的值約為0.58，超過400%后急劇上升至8.76。并且水凝膠在不同應(yīng)變下具有可重復(fù)且穩(wěn)定的電信號(hào)。在肘部、手腕和手指的彎曲監(jiān)測(cè)中，傳感器展現(xiàn)出卓越的可重復(fù)性和穩(wěn)定性。同時(shí)，水凝膠的溫度敏感性使其成為醫(yī)療傳感器的理想選擇。在生物傳感方面，模擬了發(fā)熱狀態(tài)下的傳感應(yīng)用和老年病人的輔助識(shí)別需求，展現(xiàn)出其在智能醫(yī)療領(lǐng)域的潛在應(yīng)用價(jià)值。


  該研究成果以“Thermal responsive Sodium alginate/Polyacrylamide/Poly (N-isopropylacrylamide) ionic hydrogel composite via seeding calcium carbonate microparticles for the engineering of ultrasensitive wearable sensors”為題發(fā)表在International Journal of Biological Macromolecules。第一作者為吉林化工學(xué)院王藝蓉碩士，通訊作者為吉林化工學(xué)院韓丹丹教授、劉長(zhǎng)玲副教授。


  原始文獻(xiàn)：Yirong Wang, Yan Liu, Hongyu Yang, Yan Fu, Lianhao Huan, Feng Zhu, Dongxu Wang, Changling Liu *, Dandan Han **. Thermal responsive sodium alginate/polyacrylamide /poly (N-isopropylacrylamide) ionic hydrogel composite via seeding calcium carbonate microparticles for the engineering of ultrasensitive wearable sensors. International Journal of Biological Macromolecules. 280 (2024) 135909.
  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2024.135909
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（責(zé)任編輯：xu）
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