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  含油廢水處理是一個世界性難題，對于環(huán)境保護和工業(yè)廢試劑的循環(huán)利用至關重要。通過選擇滲透性實現(xiàn)分離的膜分離技術在有效處理穩(wěn)定的油水乳液上具有較強的優(yōu)勢。高效、低污染、高節(jié)能、單元化操作等優(yōu)勢使其具有廣闊的應用前景。在過去的幾十年中，用于油水乳液分離的聚合物膜得到了廣泛地研究并取得重大進展，例如聚偏二氟乙烯膜，聚丙烯膜，聚丙烯腈膜，聚砜膜等。但是在極端環(huán)境中（如強酸，強堿和強溶劑）應用這些油水分離膜材料仍具有很大的挑戰(zhàn)。實際工業(yè)生產(chǎn)中排放的油水乳液通常具有很強的腐蝕性，例如，在使用氯硅烷作為原料生產(chǎn)有機硅的過程中將會產(chǎn)生強酸性的含油廢水。因此，制備一種能在極端環(huán)境下高效且長期使用的油水分離膜受到廣泛關注。

  由于具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性，聚苯硫醚（PPS）是制備多孔分離膜的理想材料，在韓娜教授團隊的早期工作中，通過優(yōu)化工藝條件制備了高通量的PPS微孔膜,但是PPS本征的疏水性使其無法高效應用于水包油型乳液的分離。目前報道的親水PPS膜(h-PPS),由于親水程度有限無法實現(xiàn)水下超疏油，限制了PPS膜材料的抗污染性能以及分離效率的進一步提高。對此，該團隊使用靜電組裝技術在h-PPS膜的表面原位生長高粗糙度的納米二氧化鈦（TiO₂）層，并構(gòu)建TiO₂-h-PPS-TiO₂夾心三明治結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)PPS基微孔膜在空氣中超親水和水下超疏油的雙親性能，進而實現(xiàn)其對于水包油型乳液的高效快速分離。

圖1. TiO₂@h-PPS膜的示意圖

圖2.（a）TiO₂@h-PPS膜的制備示意圖；（b）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜的FT-IR光譜圖；（c）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜的XPS光譜圖；（d）TiO₂@h-PPS膜的SEM圖像和相應的EDS mapping圖像，SEM圖像中的藍色和灰色部分分別表示TiO₂@h-PPS膜的表面和截面；（e）TiO₂@h-PPS膜的TEM圖像和相應的EDS mapping圖像；（f）TiO₂@h-PPS膜的激光共聚焦顯微鏡圖像；（g）TiO₂@h-PPS膜的孔徑分布。

  該團隊通過采用硝酸對PPS膜進行表面預處理，在膜表面引入亞砜鍵（-SO-），然后通過該化學鍵與TiO₂前驅(qū)體之間的靜電相互作用實現(xiàn)TiO₂層在膜表面的靜電自組裝。均勻分布在膜表面的TiO₂微球在膜表面形成隔離層，提高粗糙度的同時阻隔油滴與含有大量親酯鍵（C-H鍵）的膜表面接觸，另外超親水的TiO₂使得膜表面的水合能力提高，從而實現(xiàn)了膜表面在空氣中超親水和水下超疏油的雙親性能，且膜表面在水下對油滴的粘附性也呈現(xiàn)大幅降低。

圖3.（a）TiO₂@h-PPS膜的潤濕性能示意圖；（b）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜空氣中的水接觸角；（c）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜空氣中的初始水接觸角和其相應的表觀表面能；（d）h-PPS和TiO₂@h-PPS膜水下的油接觸角；（e）水滴在水中與TiO₂@h-PPS膜表面之間的接觸示意圖；（f）h-PPS、TiO₂@h-PPS膜水下四氯化碳的動態(tài)油接觸角；（g）h-PPS、TiO₂@h-PPS膜水下四氯化碳的表面粘附力

  TiO₂@h-PPS膜對多種水包油型乳液的分離效率均大于98%，通過引入TiO₂層，實現(xiàn)了PPS膜在壓力下可實現(xiàn)高效快速地分離，可操作的通量較文獻顯著提高。TiO₂@h-PPS膜表現(xiàn)出優(yōu)異的抗污染性能，在極端環(huán)境下呈現(xiàn)出極高的化學穩(wěn)定性和分離效率。

圖4.（a）h-PPS和TiO₂@h-PPS膜在0.09MPa下分離甲苯/水乳液10分鐘前后的外觀對比圖；（b）TiO₂@h-PPS膜的分離性能；（c）經(jīng)TiO₂@h-PPS膜處理的乳液的進料液和濾液的外觀照片、光學顯微鏡圖像以及粒徑分布圖；（d）文獻中報道的h-PPS膜與TiO₂@h-PPS膜的分離性能對比圖；（e）水包油型乳液分離過程的示意圖；（f）抗污染實驗；（g）TiO₂@h-PPS膜的次數(shù)循環(huán)性能；（h）TiO₂@h-PPS膜的連續(xù)循環(huán)實驗

圖5.（a）TiO₂@h-PPS膜浸泡于1M HCl和1M NaOH環(huán)境10天前后對于腐蝕性乳液的分離性能；TiO₂@h-PPS膜浸泡于1M HCl和1M NaOH環(huán)境10天前后的（b）形貌、（c）潤濕選擇性以及（d）XPS光譜圖

  以上相關成果分別發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces、Langmuir上。論文的第一作者為天津工業(yè)大學材料科學與工程學院韓娜教授，共同第一作者為天津工業(yè)大學材料科學與工程學院碩士生楊焯，通訊作者為韓娜教授，共同通訊作者為天津工業(yè)大學材料科學與工程學院張興祥教授。

  論文鏈接：

  https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.9b12252

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.langmuir.8b02393