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  磷烯是一種新型的二維材料，相比石墨烯及其它二維材料，具有可調(diào)控的能帶間隙、超高的高電荷遷移率及優(yōu)良的熱穩(wěn)定性等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于能源化工、電子器件、生物醫(yī)藥等多個領(lǐng)域。然而，由于磷烯表面含有孤對電子，在環(huán)境中容易與氧氣和水發(fā)生反應(yīng)，從而引發(fā)降解，這對磷烯的應(yīng)用是一個巨大的挑戰(zhàn)。

  針對該難題，中科院廣州化學(xué)研究所吳昆研究員報道了一種利用苯磺酸釕（RuL₃）為配位劑，對磷烯（BP）進(jìn)行配位修飾，制備出了對環(huán)境穩(wěn)定的磷烯功能材料（RuL₃@BP），并將其加入到環(huán)氧樹脂中，制備了超高導(dǎo)熱/阻燃的環(huán)氧復(fù)合材料（圖1）。

圖1 苯磺酸釕的合成及高導(dǎo)熱/阻燃環(huán)氧復(fù)合材料的制備過程

  研究人員對比了修飾前后磷烯的顏色變化和紫外吸收特性，發(fā)現(xiàn)未經(jīng)修飾的磷烯在空氣中暴露8天后，其溶液幾乎呈透明，紫外吸收曲線下降明顯，降解率達(dá)到了85%，而經(jīng)過修飾的磷烯在相同的實驗條件下，其溶液的顏色和紫外吸收曲線均變化很小，降解率僅為18%，表明通過苯磺酸釕的配位修飾，可以顯著提升磷烯的穩(wěn)定性（圖2）。

圖2 （a）BP修飾前后的溶液顏色變化；（b）純BP的紫外吸收曲線；（c）RuL₃@BP的紫外吸收曲線；（d）RuL₃@BP在其它溶液中的降解比率。

  同時，研究人員還發(fā)現(xiàn)BP經(jīng)過RuL₃配位修飾后，磷烯基功能材料（RuL₃@BP）可以顯著提高BP在環(huán)氧樹脂中的分散性（圖3）。

圖3 （a）光學(xué)顯微鏡下BP在環(huán)氧樹脂中的分散；（b）光學(xué)顯微鏡下經(jīng)RuL₃修飾的BP在環(huán)氧樹脂中的分散；（c）BP在環(huán)氧樹脂中分散的SEM截面圖；（d）經(jīng)RuL₃修飾的BP在環(huán)氧樹脂中分散的SEM截面圖。

  導(dǎo)熱性能測試，如圖4所示。在 RuL₃@BP添加量僅為3.0 wt%，環(huán)氧樹脂復(fù)合材料具有超高的導(dǎo)熱系數(shù)，達(dá)到了0.376 W m^-1 K^-1，相比于純的環(huán)氧樹脂，導(dǎo)熱系數(shù)提升了65.64%。導(dǎo)熱機(jī)理顯示，由于磷烯的分散性被提高，降低了填料與復(fù)合材料的界面熱阻，從而提升環(huán)氧復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

圖 4 環(huán)氧復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)及導(dǎo)熱機(jī)理

  阻燃性能測試，如圖5所示。當(dāng) RuL₃@BP添加量僅為3.0 wt%時，環(huán)氧復(fù)合材料可以順利通過UL-94 V-0級別測試，極限氧指數(shù)提升了26.72%。環(huán)氧復(fù)合材料的熱釋放峰值、總的熱釋放量、煙霧釋放速率、總的煙霧排放量、CO釋放速率分別降低了62.21%、35.22%、39.58%、39.41%和60.79%，展現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃和抑煙性能。

圖 5 （a）垂直燃燒和極限氧指數(shù)；（b）峰值熱釋放速率；（c）總的熱釋放量；（d）峰值煙霧釋放速率；（e）總的煙霧釋放量；（f）CO的釋放速率。

  最后，研究人員結(jié)合TGA、EDS、XRD、Raman、XPS、TG-IR等多項表征手段對炭層進(jìn)行了表征，并提出一種兩步法的阻燃機(jī)理（圖6），認(rèn)為RuL₃@BP在環(huán)氧樹脂中的阻燃可分為兩個階段：當(dāng)溫度低于450℃時，苯磺酸釕分解，并與水反應(yīng)生成苯磺酸，可以催化炭層的形成；同時，未配位的磷烯和反應(yīng)生成的氧化釕可以起到物理屏障的作用，阻礙熱量和可燃?xì)怏w的傳遞。當(dāng)溫度高于450℃后，磷烯一方面捕捉自由基，發(fā)揮氣相阻燃的機(jī)理，另一方面捕捉氧氣生成磷酸衍生物，進(jìn)一步促進(jìn)炭層的形成，達(dá)到隔氧隔熱的雙重作用。

圖 6 阻燃機(jī)理示意圖

  該研究不僅可以顯著提升磷烯在空氣中的穩(wěn)定性，還可以獲得優(yōu)良的阻燃性能，對于提升了磷烯的工業(yè)化應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。

  相關(guān)研究成果“Surface coordination of black phosphorene for excellent stability, flame retardancy and thermal conductivity in epoxy resin”近期發(fā)表在Chemical Engineering Journal (IF=10.652)，論文的通訊作者為中科院廣州化學(xué)研究所吳昆研究員，博士生屈貞財為論文第一作者。同時，河北大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院的孟偉華博士也參與了此項研究工作。

  該工作得到了國家重點研發(fā)計劃項目（2017YFD0601003）和廣州市科技計劃一般項目（201904010244）的資助。

  論文鏈接地址：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138589472031408X?via%3Dihub