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天工大任元林教授團(tuán)隊(duì) CEJ：設(shè)計(jì)一種具有抗熔滴、自愈合和可再加工性能的新型生物基本征阻燃環(huán)氧樹脂及其回收應(yīng)用于耐久多功能Lyocell織物
2025-02-08  來源：高分子科技


  環(huán)氧樹脂憑借其卓越的耐熱性、耐溶劑性、耐濕性、耐化學(xué)腐蝕性、機(jī)械性能和廣泛的基材附著能力，在現(xiàn)代聚合物工業(yè)中占據(jù)了舉足輕重的地位。然而，值得注意的是，超過90%的環(huán)氧樹脂是通過雙酚A與環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉催化下反應(yīng)合成的雙酚A二縮水甘油酯醚（DGEBA）。這一合成路徑高度依賴于石油化工資源，鑒于全球石油儲量的不斷縮減，探索利用可再生資源來制備生物基環(huán)氧樹脂的研究正逐漸成為焦點(diǎn)。


  環(huán)氧樹脂本身具有較高的可燃性，其極限氧指數(shù)（LOI）僅為23%。在燃燒時(shí)，它還伴隨著熔滴現(xiàn)象，釋放大量有毒煙霧，這些缺陷嚴(yán)重制約了其在工業(yè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。物理共混作為一種簡便、高效且經(jīng)濟(jì)的手段，常被用于提升環(huán)氧樹脂的阻燃性能。然而，由于化學(xué)結(jié)構(gòu)上的差異，阻燃劑與環(huán)氧樹脂之間的相容性問題始終難以攻克。此外，阻燃劑在基體中存在遷移或浸出傾向，還會對材料交聯(lián)密度的潛在負(fù)面影響，這些都可能導(dǎo)致環(huán)氧樹脂的機(jī)械性能受損。另外，傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂的可再加工性能欠佳，一旦材料受損便無法修復(fù)，這不僅導(dǎo)致了資源的極大浪費(fèi)，還加劇了環(huán)境污染問題。鑒于此，開發(fā)兼具自修復(fù)能力和可再加工性能的生物質(zhì)基本征阻燃環(huán)氧樹脂，無疑將成為未來研究的熱門方向。


圖1. L-Trp@PA/TPEP的合成路線。


  為了解決這些痛點(diǎn)，天津工業(yè)大學(xué)任元林教授團(tuán)隊(duì)以生物質(zhì)茶多酚、L-色氨酸、植酸和環(huán)氧氯丙烷為原料合成了一種新型生物質(zhì)基本征阻燃環(huán)氧樹脂（L-Trp@PA/TPEP）。


圖2. TPEP和L-Trp@PA/TPEP的MCC曲線(a)、PHRR (b)、THR & HRC (c)和LOI值(d)；L-Trp@PA/TPEP的垂直燃燒測試圖 (e)。


  與環(huán)氧單體TPEP相比，L-Trp@PA/TPEP的THR和HRC分別降低了67.8%和71.9%，LOI值由23.3%顯著增加至36.4%。經(jīng)30次洗滌循環(huán)周期后，L-Trp@PA/TPEP的LOI值任保持在35.2%，具有良好的水洗耐久性。在垂直燃燒試驗(yàn)中，L-Trp@PA/TPEP只產(chǎn)生微小的火焰，火源移走后立即自熄，材料幾乎完好無損。在燃燒過程中沒有觀察到熔滴現(xiàn)象，具有與傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂不同的優(yōu)異抗熔滴性能。


圖3. TPEP (a)和L-Trp@PA/TPEP (b)的自愈合過程；L-Trp@PA/TPEP的可再加工性能(c)；不同再加工次數(shù)后L-Trp@PA/TPEP的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(d)及對應(yīng)的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率(e)。


  由于L-Trp@PA/TPEP具有軟化溫度，結(jié)構(gòu)中還存在大量氫鍵、π-π堆疊和離子鍵作用，L-Trp@PA/TPEP在80℃下表現(xiàn)出了優(yōu)異的自愈合性能。受損后的L-Trp@PA/TPEP在150℃、5 MPa下可以進(jìn)行一次再加工，克服了傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂不可重復(fù)使用的缺點(diǎn)。第二次再加工后，由于后處理過程中C-C、P-O和P=O等共價(jià)鍵斷裂，L-Trp@PA/TPEP力學(xué)性能顯著惡化，導(dǎo)致只能進(jìn)行一次有效再加工。因此，通過回收L-Trp@PA/TPEP-1（一次再加工后）樣品對Lyocell織物涂層整理，制備了耐久多功能織物L-Trp@PA/TPEP/Lyocell。


圖4. Lyocell (a)、L-Trp@PA/TPEP/Lyocell (b)和L-Trp@PA/TPEP/Lyocell-30 (c)的垂直燃燒測試；不同織物的HRR (d)、THR (e)、LOI (f)、UPF (g)、紫外線透過率(h)和力學(xué)強(qiáng)度(i)。


  垂直燃燒測試表明，即使L-Trp@PA/TPEP/Lyocell連續(xù)暴露在火焰中23 s也未被點(diǎn)燃，大部分織物仍未受損，表現(xiàn)出優(yōu)異的防火性能。相比原始織物，L-Trp@PA/TPEP/Lyocell的PHRR和THR分別降低了91.2%和63.6%，LOI值由18.2%提高至34.5%。此外，L-Trp@PA/TPEP/Lyocell的UPF值為137.29，UVA和UVB的透過率僅為0.91%和0.67%，具有優(yōu)異的抗紫外線性能。L-Trp@PA/TPEP/Lyocell的斷裂伸長率和抗拉強(qiáng)度分別提高了19.2%和33.6%。有趣的是，L-Trp@PA/TPEP/Lyocell在阻燃、抗紫外線和力學(xué)性能方面均展現(xiàn)出了卓越的水洗耐久性。


圖5. Lyocell和L-Trp@PA/TPEP/Lyocell的耐化學(xué)（a-c）、抗污（d-f）和自清潔測試（g, h）。


  由于環(huán)氧樹脂本身具有優(yōu)異的耐化學(xué)性，再加上涂層的疏水作用，改性織物的力學(xué)性能在pH=1~13范圍內(nèi)均沒有惡化，呈現(xiàn)出良好的耐酸堿性。以剛果紅染料為污染源模擬，L-Trp@PA/TPEP/Lyocell難以被浸濕，經(jīng)過簡單的擦拭或沖洗就可實(shí)現(xiàn)完全清潔，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗污與自清潔能力。


  該成果發(fā)表在中科院一區(qū)TOP期刊Chemical Engineering Journal（DOI：10.1016/j.cej.2025.160196）上。論文的第一作者為天津工業(yè)大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院博士生左春龍，通訊作者為天津工業(yè)大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院任元林教授。本研究從原料、合成、應(yīng)用到回收提出了一整套環(huán)保、高附加值的新方法，不僅克服了傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂原料不可再生、易燃、熔滴、無法修復(fù)、不可再加工和難以回收等缺陷，還開發(fā)了一種具有優(yōu)異阻燃、抗紫外、抗污及自清潔性能的耐久Lyocell織物，對可持續(xù)新材料和多功能紡織品的發(fā)展均有重要意義。


  原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1385894725010010?via%3Dihub

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