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西工大顧軍渭教授《Research》：導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料界面熱障重要研究成果
2021-02-20  來(lái)源：高分子科技

  高分子材料由于輕質(zhì)、高比強(qiáng)度/比模量、易成型加工、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和低成本等，常被用于能源、電氣/電器和電子領(lǐng)域中。但其本體導(dǎo)熱系數(shù)低（λ在0.18～0.44 W/mK之間），無(wú)法適應(yīng)有機(jī)太陽(yáng)能電池、儲(chǔ)能材料、特高壓輸電設(shè)備和大功率LEDs等電子、電氣設(shè)備及元器件高效快速的導(dǎo)/散熱要求。


  西北工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院顧軍渭教授“結(jié)構(gòu)/功能高分子復(fù)合材料”（SFPC）課題組長(zhǎng)期聚焦本征高導(dǎo)熱高分子的設(shè)計(jì)合成以及導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的可控制備及內(nèi)稟機(jī)理研究。近5年來(lái)，在**重點(diǎn)項(xiàng)目、國(guó)家自然科學(xué)基金、陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)計(jì)劃杰出青年基金項(xiàng)目和廣東省基礎(chǔ)與應(yīng)用基礎(chǔ)研究基金重點(diǎn)項(xiàng)目等的資助下，SFPC課題組系統(tǒng)開(kāi)展了本征高導(dǎo)熱高分子的設(shè)計(jì)合成、新型異質(zhì)結(jié)構(gòu)填料的優(yōu)化制備、導(dǎo)熱填料的表面功能化改性，以及導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的制備調(diào)控、導(dǎo)熱模型構(gòu)建和導(dǎo)熱機(jī)理研究，并基于本征導(dǎo)熱、共混復(fù)合和外場(chǎng)誘導(dǎo)成型加工，“基體-界面-填料”的熱傳輸性質(zhì)以及“分子鏈-導(dǎo)熱通路-導(dǎo)熱性能”本構(gòu)關(guān)系研究，制備出多種導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料及制品，完善和發(fā)展了其導(dǎo)熱機(jī)理。


（1）在本征高導(dǎo)熱高分子的設(shè)計(jì)合成研究方面

  SFPC課題組前期通過(guò)溶液澆注-熱壓成型制備出含微觀有序結(jié)構(gòu)的本征λ∥高達(dá)1.41 W/mK的導(dǎo)熱聚乙烯醇（PDLC）膜（J Mater Sci Technol, 2021, 82: 250）；通過(guò)硫醇-環(huán)氧親核開(kāi)環(huán)反應(yīng)配合涂膜工藝制備側(cè)鏈型本征高導(dǎo)熱自修復(fù)側(cè)鏈型液晶環(huán)氧膜（LCEF），實(shí)現(xiàn)其高導(dǎo)熱（λ⊥=0.33 W/mK，λ∥=1.52 W/mK）與自修復(fù)的協(xié)同效應(yīng)（J Mater Sci Technol, 2021, 68: 209；JMST第68卷前封面故事；圖1）；并從多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)出發(fā)，通過(guò)環(huán)氧單體和固化劑的分子設(shè)計(jì)引入有序結(jié)構(gòu)，加以交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的優(yōu)化調(diào)控制備出一種基于聯(lián)苯液晶基元的主鏈型本征高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂（LCER，λ為0.51 W/mK，約為通用環(huán)氧樹(shù)脂的3倍），突破了本征導(dǎo)熱高分子基體制備合成難以及本體λ低的技術(shù)瓶頸問(wèn)題（Composites Part B, 2020, 185: 107784）。同時(shí)公開(kāi)相關(guān)國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利1件、申請(qǐng)美國(guó)發(fā)明專(zhuān)利1件。


圖1 側(cè)鏈型本征高導(dǎo)熱自修復(fù)側(cè)鏈型液晶環(huán)氧膜（LCEF）示意圖


（2）在新型異質(zhì)結(jié)構(gòu)填料的優(yōu)化制備研究方面

  SFPC課題組前期成功制備了MWCNT-Fe3O4@Ag（Carbon, 2019, 141: 506）、Ag/rGO（ACS Appl Mater Inter, 2019, 11: 25465；圖2）、f-MWCNTs-g-rGO（J Mater Chem C, 2019, 7: 7035）、SiC-BNNS（Compos Sci Technol, 2020, 187: 107944）、BNNS@SiCnws（Composites Part B, 2021, 210: 108666）BNN-30@BNNS（J Mater Sci Technol, 2021, 82: 239；圖2）等新型異質(zhì)結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱填料，利用導(dǎo)熱填料各自結(jié)構(gòu)形貌特征更易搭接形成更多的導(dǎo)熱通路，也有效避免更多界面熱障的引入和導(dǎo)熱填料自身團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了較單一或簡(jiǎn)單共混導(dǎo)熱填料更優(yōu)的λ提升效果。


圖2 BNN-30@BNNS異質(zhì)結(jié)構(gòu)填料/玻璃纖維布/環(huán)氧樹(shù)脂層壓導(dǎo)熱復(fù)合材料制備及性能


（3）在導(dǎo)熱填料的表面功能化改性研究方面

  鑒于導(dǎo)熱填料和樹(shù)脂基體聲子振動(dòng)頻率不匹配問(wèn)題（通常被認(rèn)為是界面熱障），SFPC課題組前期通過(guò)界面分子學(xué)設(shè)計(jì)，在BNNS（Appl Mater Inter, 2020, 12: 1677；圖3）、石墨烯（J Mater Chem C, 2018, 6: 3004；入選2018年“中國(guó)百篇最具影響國(guó)際學(xué)術(shù)論文”）、BN（Composites Part A, 2017, 101: 237）和GNPs（Compos Sci Technol, 2017, 139: 83；Int J Heat Mass Tran, 2016, 92: 15）等導(dǎo)熱填料表面引入特定的聚合物層，有效改善了導(dǎo)熱填料和聚合物基體間的界面相容性，顯著降低了界面熱障，解決了由于導(dǎo)熱填料/樹(shù)脂基體界面熱障引起的復(fù)合材料導(dǎo)熱性能提升不佳的關(guān)鍵問(wèn)題。


圖3 BNNS的化學(xué)功能化改性（BNNS@PDA）及其BNNS@PDA/ANF導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備示意圖


（4）在導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的制備調(diào)控研究方面

  SFPC課題組前期通過(guò)填充單一導(dǎo)熱填料有效提升了導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能（J Mater Chem C, 2019, 7: 2725、2018, 6: 13108；Composites Part A, 2017, 92: 27）；采用BN填充改性本體自修復(fù)環(huán)氧基體實(shí)現(xiàn)了環(huán)氧樹(shù)脂高導(dǎo)熱、本征自修復(fù)和可再加工的協(xié)同效應(yīng)（Compos Sci Technol, 2018, 164: 59），第一作者楊旭彤同學(xué)獲“2019 CSTE杰出青年科學(xué)家獎(jiǎng)”（此獎(jiǎng)每?jī)赡赀x拔1次，每次全球1人，首位來(lái)自中國(guó)的獲獎(jiǎng)?wù)?/strong>）。采用不同類(lèi)型和形狀的混雜導(dǎo)熱填料，實(shí)現(xiàn)了“導(dǎo)熱通路”的高效協(xié)同構(gòu)建和高分子復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的高效提升（Composites Part A, 2020, 128: 105670（2020年材料領(lǐng)域10大高被引論文）；Chinese J Polym Sci, 2020, 38: 730；Composites Communications, 2019, 16: 5；Composites Part A, 2017, 95: 267）。設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)“靜電紡絲-高溫模壓”制備導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料（Composites Part B, 2019, 175: 107070；Composites Part A, 2019, 124: 105484；圖4；Compos Commun, 2018, 10: 68；Composites Part A, 2017, 94: 209）制備技術(shù)進(jìn)一步提升導(dǎo)熱填料在高分子基體中的均勻分散性，實(shí)現(xiàn)了較低導(dǎo)熱填料用量下導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料內(nèi)“導(dǎo)熱通路”的高效形成，解決了常規(guī)加工方法難以兼顧導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的高導(dǎo)熱和優(yōu)異力學(xué)性能的技術(shù)瓶頸問(wèn)題。


圖4 兩種GNPs/PS導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備示意圖


（5）在導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的導(dǎo)熱模型構(gòu)建和導(dǎo)熱機(jī)理研究方面

  SFPC課題組前期基于有效介質(zhì)理論（EMT）和熱量守恒，綜合考慮諸多影響因素（導(dǎo)熱填料厚度、幾何因子、取向分布和體積分?jǐn)?shù)；導(dǎo)熱填料和聚合物基體間的界面熱障及界面層厚度，導(dǎo)熱填料和聚合物基體本體的導(dǎo)熱系數(shù)），建立更適用于具有層狀結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的導(dǎo)熱模型和方程（J Mater Chem C, 2018, 6: 3004；ACS Appl Mater Inter, 2019, 11: 25465；J Mater Chem C, 2019, 7: 7035）。并基于“聲子散射-界面熱障-導(dǎo)熱性能”的對(duì)應(yīng)關(guān)系研究，優(yōu)化Hashin-Shtrikman等模型獲得界面熱障參數(shù)，從微觀角度揭示了導(dǎo)熱填料表面功能化改性以及取向分布有效提高聚合物基導(dǎo)熱復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的內(nèi)在原因，明晰其導(dǎo)熱機(jī)理（Composites Part A, 2019, 124: 105484；Composites Part B, 2019, 164: 732；入選2019年“中國(guó)百篇最具影響國(guó)際學(xué)術(shù)論文”）。


  此外，應(yīng)Compos Sci Technol（2020, 19: 108134，圖5）、Compos Commun（2020, 22: 100518）、Appl Mater Today（2018, 12: 92）和Advan Compos Hybrid Mater（2018, 1: 207，AC&HM期刊前封面故事）期刊編輯邀請(qǐng)，SFPC課題組系統(tǒng)總結(jié)了導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料λ的影響因素及界面熱障的研究進(jìn)展，并針對(duì)導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料研究思路、策略，指出了導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料目前亟需解決的關(guān)鍵科學(xué)技術(shù)問(wèn)題、未來(lái)發(fā)展方向和應(yīng)用前景。


圖5 導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料典型基體、導(dǎo)熱填料及其應(yīng)用示意圖


  最近，SFPC課題組2019級(jí)博士研究生阮坤鵬同學(xué)通過(guò)尿素熔體對(duì)GO進(jìn)行氨基化改性（NH2-GO），經(jīng)熱還原制得NH2-rGO導(dǎo)熱填料，進(jìn)而采用“原位聚合-刮涂-熱亞胺化”法制備N(xiāo)H2-rGO/聚酰亞胺（PI）導(dǎo)熱復(fù)合膜。創(chuàng)新性地采用拉曼（Raman）光譜對(duì)NH2-rGO/PI導(dǎo)熱復(fù)合膜內(nèi)界面熱障及界面處聲子散射進(jìn)行表征，揭示了界面處的導(dǎo)熱機(jī)理（圖6），從微觀角度揭示了導(dǎo)熱填料表面功能化改性有效提高聚合物基導(dǎo)熱復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的內(nèi)在原因。氨基化改性改善了rGO導(dǎo)熱填料與PI基體間的界面，降低了兩相界面熱障，減少了界面處的聲子散射，優(yōu)化了界面處的熱傳導(dǎo)。當(dāng)NH2-rGO用量為15 wt%時(shí)，NH2-rGO/PI導(dǎo)熱復(fù)合膜常溫下的λ∥和λ⊥分別為7.13 W/mK和0.74 W/mK，為純PI膜λ∥（0.87 W/mK）和λ⊥（0.21 W/mK）的8.2倍和3.5倍，也明顯高于15 wt% rGO/PI導(dǎo)熱復(fù)合膜的λ∥（5.50 W/mK）和λ⊥（0.62 W/mK）。有效介質(zhì)理論（EMT）模型計(jì)算證明了氨基化改性降低了兩相界面熱障。紅外熱成像與有限元模擬（FES）表明NH2-rGO/PI導(dǎo)熱復(fù)合膜對(duì)LED燈泡、5G大功率芯片等易發(fā)熱電子元器件均具有優(yōu)異的導(dǎo)/散熱效果。


圖6 NH2-rGO/PI導(dǎo)熱復(fù)合材料表界面微結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計(jì)、聲子散射表征、導(dǎo)熱性能及機(jī)理


  本工作近期以“Significant Reduction of Interfacial Thermal Resistance and Phonon Scattering in Graphene/Polyimide Thermally Conductive Composite Films for Thermal Management”為題發(fā)表于Research（2021, 2021: 8438614）上。第一作者為西北工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院19級(jí)博士研究生阮坤鵬同學(xué)，通訊作者是西北工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院顧軍渭教授。本研究工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（51773169和51973173）、陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)計(jì)劃杰出青年基金項(xiàng)目（2019JC-11）、高分子電磁功能材料陜西省“三秦學(xué)者”創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)、2020年度博士論文創(chuàng)新基金（CX202055）以及西北工業(yè)大學(xué)分析測(cè)試中心的資助和支持。


  論文信息：Kunpeng Ruan, Yongqiang Guo, Chuyao Lu, Xuetao Shi, Tengbo Ma, Yali Zhang, Jie Kong and Junwei Gu*. Significant Reduction of Interfacial Thermal Resistance and Phonon Scattering in Graphene/Polyimide Thermally Conductive Composite Films for Thermal Management. Research, 2021, 2021: 8438614. 


  原文鏈接：https://doi.org/10.34133/2021/8438614


作者簡(jiǎn)介：



阮坤鵬，男，中共黨員，江蘇揚(yáng)州人，2019級(jí)博士研究生（本科直博）。2019年在西北工業(yè)大學(xué)獲學(xué)士學(xué)位，同年加入顧軍渭教授SFPC課題組攻讀博士學(xué)位。主要從事本征型高導(dǎo)熱聚酰亞胺及其復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、性能調(diào)控及機(jī)理研究。參與**重點(diǎn)項(xiàng)目1項(xiàng)、廣東省基礎(chǔ)與應(yīng)用基礎(chǔ)研究基金重點(diǎn)項(xiàng)目1項(xiàng)。在Research, Compos Commun期刊以第一作者身份發(fā)表SCI論文3篇，SCI引用980余次，H因子11；參加國(guó)內(nèi)會(huì)議3次。



顧軍渭，教授/博導(dǎo)，英國(guó)皇家化學(xué)會(huì)會(huì)士、英國(guó)材料學(xué)會(huì)會(huì)士，世界排名前2‰科學(xué)家，陜西省杰出青年科學(xué)基金獲得者，F(xiàn)任化學(xué)與化工學(xué)院副院長(zhǎng)、陜西省高分子科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任；兼任中國(guó)復(fù)合材料學(xué)會(huì)導(dǎo)熱復(fù)合材料專(zhuān)業(yè)委員會(huì)常務(wù)副主任、中國(guó)化學(xué)會(huì)高級(jí)會(huì)員等。主要從事功能高分子復(fù)合材料（導(dǎo)熱、電磁屏蔽、吸波、吸聲等）和纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料（透波、耐燒蝕、防火等）的結(jié)構(gòu)/功能一體化設(shè)計(jì)制備及加工研究工作。獲高等學(xué)？茖W(xué)研究?jī)?yōu)秀成果獎(jiǎng)（技術(shù)發(fā)明）二等獎(jiǎng)（排名第2）。主持國(guó)家自然科學(xué)基金以及國(guó)家和省部級(jí)重大科技項(xiàng)目20余項(xiàng)。以第一或通訊作者在ACS Nano, Nano-Micro Lett, Sci Bull, Compos Sci Technol和J Mater Sci Technol等期刊發(fā)表SCI論文110余篇（入選第一或通訊作者ESI熱點(diǎn)論文29篇、ESI高被引論文43篇），SCI引用8000余次（H-index為56）。3篇論文入選2018、2019年“中國(guó)百篇最具影響國(guó)際學(xué)術(shù)論文”。授權(quán)、公開(kāi)中國(guó)/美國(guó)發(fā)明專(zhuān)利40余件。做國(guó)際學(xué)術(shù)會(huì)議大會(huì)報(bào)告/邀請(qǐng)報(bào)告10余次。擔(dān)任Advan Compos Hybrid Mater（即時(shí)因子6.81）、Mater New Horiz期刊副主編，Eng Sci期刊執(zhí)行主編，Nano-Micro Lett（2019 IF=12.264）, J Mater Sci Technol（2019 IF=6.155，重點(diǎn)期刊類(lèi)）, Composites Part B（2019 IF=7.635）, Compos Commun（2019 IF=4.915）, Chinese J Aeronaut（2019 IF=2.215，領(lǐng)軍期刊類(lèi)）和Sci Progress-UK（2019 IF=1.906）等期刊編委。

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（責(zé)任編輯：xu）
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