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暨大劉明賢教授團(tuán)隊(duì) Compos. Sci. Technol.：基于PVA雙層膜的具有結(jié)構(gòu)色的濕響應(yīng)智能傳感器
2023-06-17  來源：高分子科技

  智能電子皮膚在健康監(jiān)測(cè)、人機(jī)交互和軟體機(jī)器人方面有巨大的應(yīng)用潛力，吸引了學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。但目前開發(fā)的電子皮膚傳感器存在功能單一、成本高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、便攜性差等缺點(diǎn)，因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。如何采用簡(jiǎn)單的制備方法獲得多功能、高性能的電子皮膚傳感器仍然存在挑戰(zhàn)。


  近日，暨南大學(xué)劉明賢教授團(tuán)隊(duì)提出以中國(guó)墨水（C）、聚乙烯醇(PVA)和埃洛石納米管(HNTs)為原料，采用PDMS模板輔助的溶液澆注工藝，制造了結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、色彩豐富的PVA/C/HNTs多功能電子皮膚傳感器（MFESS）。該工作發(fā)表于Composites Science and Technology (中科院分區(qū)：一區(qū)，影響因子：9.879)，題目為”Bilayer PVA composite film with structural color for high-performance and multifunctional sensing”。論文第一作者為2021級(jí)碩士生吳鳳，劉明賢教授為論文唯一通訊作者。


  該工作通過PDMS模板輔助的溶液澆注法制備了PVA/C/HNTs薄膜（圖1a）。模板規(guī)則的微米級(jí)凹槽結(jié)構(gòu)賦予了PVA/HNTs薄膜絢麗的結(jié)構(gòu)色（圖1b）。薄膜在陽(yáng)光下顯示出彩虹般的顏色，并且顏色會(huì)隨著光線的入射角度而改變。它具有對(duì)壓力、溫度和濕度的多種感應(yīng)能力。薄膜還具有良好的韌性（圖1c）。在扭曲、彎曲、打結(jié)之后，它仍然沒有被損壞。此外，該薄膜擁有非常輕的質(zhì)量（圖1d），且頂層和底層有著完全不同的導(dǎo)電性（圖1e）。 


圖1. PVA/C/HNTs雙層薄膜的制備及性能。


  三維光學(xué)形態(tài)學(xué)圖像和相應(yīng)的截面高度圖證實(shí)了PVA/HNTs/C MFESS的Janus結(jié)構(gòu)。從圖2a可以看出，PVA/HNTs層呈現(xiàn)規(guī)則的5 μm的周期性溝槽結(jié)構(gòu)，凹槽的平均高度約為350 nm（圖2b ）。相比之下，PVA/C層表面充滿了C納米粒子而顯示出不規(guī)則的凹坑結(jié)構(gòu) (圖2c)，且高度分布是不規(guī)則的（圖2d）。


  圖2e中，通過掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)一步研究了PVA/HNTs/C MFESS的Janus結(jié)構(gòu)。在PVA/HNTs層中HNTs均勻地分布在PVA中。MFESS的底層由PVA和C納米顆粒組成，其中C納米顆粒均勻地分布在PVA基體的表面。PVA/HNTs/C MFESS的橫截面圖像顯示，PVA/HNTs層和PVA/C層緊密地結(jié)合在一起，沒有分離。 


圖2. PVA/HNTs/C雙層薄膜形貌表征。


  PVA/C層具有很好的親水性，能夠快速吸附和解吸水分子，從而導(dǎo)致體積的快速膨脹和收縮。相比之下，PVA/HNTs層對(duì)濕度的變化不如PVA/C層敏感（圖3b）。因此，基于兩層之間親水性的差異，PVA/HNTs/C MFESS可以作為一個(gè)濕度驅(qū)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)器，在不同的濕度條件下實(shí)現(xiàn)彎曲變形（圖3c）。


  此外，他們還研究了PVA/HNTs/C MFESS的濕度驅(qū)動(dòng)機(jī)制。利用X射線衍射（XRD）和布拉格定律（2dsinθ = nλ），可以計(jì)算出PVA/C層不同濕度下的層間距d。在不同濕度環(huán)境下PVA/C層發(fā)生水分子的吸附和解吸從而引起PVA/C層的收縮和膨脹。最終以PVA/C層的層間距變化形式表現(xiàn)出來。因此，上述結(jié)果進(jìn)一步表明，PVA/HNTs/C MFESS的濕度驅(qū)動(dòng)機(jī)制主要由PVA/C層的吸濕膨脹和脫水收縮效應(yīng)導(dǎo)致的。 


圖3. PVA/C/HNTs雙層薄膜濕度驅(qū)動(dòng)性。


  由于PVA/C層中的C顆粒顯示出良好的光熱性能，當(dāng)氙燈光源打開時(shí)，PVA/C層迅速吸收熱量使得最初吸附在該層中的水分子迅速流失導(dǎo)致PVA/C層的收縮和變形，因此PVA/HNTs/C MFESS向PVA/C層發(fā)生彎曲（圖4a）。在關(guān)閉氙氣燈后，它通過重新吸收環(huán)境中的水分子而慢慢恢復(fù)到原來的形狀。圖4b展示了變形和恢復(fù)過程對(duì)應(yīng)的紅外熱圖像。


  在干燥環(huán)境時(shí)（RH= 20%），隨著溫度的升高，PVA/C層的衍射峰向左移動(dòng)，這是由C納米粒子的光熱效應(yīng)引起的。PVA/C層中的C吸收了光并將其轉(zhuǎn)化為熱，這導(dǎo)致了PVA/C層的體積膨脹（圖4e）。因此高濕度環(huán)境下，PVA/HNTs/C MFESS的光驅(qū)動(dòng)的變形和恢復(fù)過程則是由熱膨脹和干燥收縮之間的綜合作用的結(jié)果。在高濕度環(huán)境下，通過光驅(qū)動(dòng)實(shí)現(xiàn)了PVA/HNTs/C MFESS對(duì)海綿的抓。▓D 4f）。 


圖4.  PVA/C/HNTs雙層薄膜的光驅(qū)動(dòng)性。


  由于PVA/HNTs/C MFESS對(duì)環(huán)境中水分子的吸收和脫除，導(dǎo)致其電阻會(huì)隨環(huán)境濕度的改變而發(fā)生變化（圖5a, b, c）。因此PVA/HNTs/C MFESS可以應(yīng)用在非接觸式傳感和人體呼吸監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。


  圖5d是非接觸式手指測(cè)試的示意圖。電阻的變化見圖5e。由于人的手指有大量的水分，當(dāng)手指靠近時(shí)，PVA/HNTs/C MFESS的電阻會(huì)增加。然而，當(dāng)測(cè)試者戴著手套，重復(fù)靠近和遠(yuǎn)離的動(dòng)作時(shí)，PVA/HNTs/C MFESS的電阻幾乎沒有變化。 


圖5.  PVA/C/HNTs雙層薄膜的濕度響應(yīng)性。


  受PVA/HNTs/C MFESS高性能濕度響應(yīng)的啟發(fā)，他們進(jìn)一步研究了其在人體呼吸監(jiān)測(cè)中的潛在應(yīng)用。如圖5f所示，PVA/HNTs/C MFESS與一個(gè)商業(yè)口罩集成，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)人類呼吸？焖俸粑哂懈斓淖兓l率，這導(dǎo)致快速呼吸的電阻變化頻率更快。而深呼吸的周期時(shí)間更長(zhǎng)，強(qiáng)度也更大。因此，深呼吸時(shí)呼出的水更多，其電阻變化也更大（5g）。這些結(jié)果證實(shí)，PVA/HNTs/C MFESS可用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)呼氣和吸氣過程。圖5h說明了當(dāng)PVA/HNTs/C MFESS被放在人的手掌上時(shí)PVA/C層和PVA/HNTs層的卷曲情況。由于PVA/HNTs層對(duì)環(huán)境濕度的變化不如PVA/C層敏感，所以需要更長(zhǎng)的時(shí)間才能發(fā)生卷曲。


圖6.  PVA/C/HNTs雙層薄膜的壓力響應(yīng)性。


  在壓力作用下，C顆粒之間的距離變得更近，從而降低PVA/HNTs/C MFESS的阻力。因此，PVA/HNTs/C MFESS可以應(yīng)用于監(jiān)測(cè)各種身體活動(dòng)。在現(xiàn)代社會(huì)，中老年的中風(fēng)會(huì)導(dǎo)致偏癱。而PVA/HNTs/C MFESS的開發(fā)使病人可以通過輕輕彎曲手指發(fā)出求助信號(hào)。圖6a、b顯示了PVA/HNTs/C MFESS在幫助醫(yī)生跟蹤病人恢復(fù)方面的潛力。PVA/HNTs/C MFESS緊緊地連接在手腕和手指關(guān)節(jié)上。當(dāng)手腕和手指彎曲45°和90°時(shí)，阻力會(huì)變成原來的250%和120%。通過將PVA/HNTs/C MFESS固定在測(cè)試者的喉嚨上，可以監(jiān)測(cè)吞咽動(dòng)作（6c）。除此之外，PVA/HNTs/C MFESS還可以檢測(cè)不同壓力（6d, e）和手指信號(hào)的變化（6f）。 


圖7.  PVA/C/HNTs雙層薄膜的熱效應(yīng)。


  在氙燈照射下，PVA/C層吸收熱量，從而導(dǎo)致PVA/HNTs/C MFESS的電阻會(huì)發(fā)生變化（圖7b）。當(dāng)氙氣燈被打開時(shí)，溫度迅速上升，這使得電阻急劇增加到初始的160%。當(dāng)氙氣燈關(guān)閉時(shí)，溫度開始迅速下降，從而使電阻迅速恢復(fù)到初始值。圖7c展示了在20至60°C的范圍內(nèi)，電阻隨著溫度的上升而增加。圖7d顯示了不同功率氙燈照射PVA/HNTs/C MFESS 20 s后的熱紅外成像。在相同的照射時(shí)間內(nèi)，溫度隨著功率的上升而增加。在圖7e, f, g中，PVA/HNTs/C MFESS顯示出良好的溫度響應(yīng)性和循環(huán)穩(wěn)定性。這些結(jié)果表明，MFESS在光照下表現(xiàn)出良好的溫度響應(yīng)能力。


  PVA/HNTs/C MFESS具有多信號(hào)響應(yīng)性和出色的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。我們最終展示了它在物體抓取、濕度報(bào)警和仿生花朵綻放和關(guān)閉等方面的應(yīng)用。


  首先，他們研究了PVA/HNTs/C MFESS作為濕度警告系統(tǒng)的潛在用途，如圖8 a所示，將一個(gè)2×2 cm2的傳感器與一個(gè)電路相結(jié)合。PVA/HNTs/C MFESS感應(yīng)到水蒸氣并迅速卷曲以斷開電路，從而導(dǎo)致燈泡關(guān)閉（8b）。他們接著展示了PVA/HNTs/C MFESS抓取物體的潛力，如圖8c所示。它可以在水分刺激后的32 s內(nèi)抓取并釋放11.2 mg 的海綿。從仿生學(xué)的角度來看，模擬花的開合過程是十分有意義的。在圖8d中，花在高濕度的環(huán)境中立即關(guān)閉，當(dāng)水蒸氣被移除后逐漸恢復(fù)到初始形態(tài)。 


圖8. PVA/C/HNTs雙層薄膜濕度響應(yīng)的應(yīng)用。


  綜上所述，本工作中開發(fā)的PVA/HNTs/C MFESS呈現(xiàn)出顏色絢麗、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉、功能多樣等優(yōu)點(diǎn)。因此，它在可穿戴設(shè)備、智能機(jī)器人和電子皮膚的應(yīng)用方面有著巨大的潛力。


  該論文得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（52073121）、廣東省自然科學(xué)基金（2019A1515011509）、廣州市科技計(jì)劃（202102010117）、中央高；究蒲薪(jīng)費(fèi)（21622406）和佛山國(guó)家高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)產(chǎn)業(yè)化創(chuàng)業(yè)團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（2220197000129）資助。


  論文鏈接： https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0266353823001999

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