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四川大學(xué)王延青 CEJ：可持續(xù)合成二維多孔碳納米片實(shí)現(xiàn)卓越的電磁波吸收性能
2023-11-20  來(lái)源：高分子科技

  電磁技術(shù)的快速發(fā)展和5G時(shí)代的出現(xiàn)使通信發(fā)生了革命性的變化，并在各個(gè)領(lǐng)域開(kāi)辟了新的途徑。電磁波（EMW）已經(jīng)成為我們生活中不可或缺的一部分。然而，電磁輻射和污染的擴(kuò)散也引發(fā)了對(duì)信息安全和人類健康的擔(dān)憂。因此，開(kāi)發(fā)有效的EMW吸波材料來(lái)緩解這些挑戰(zhàn)，確保電磁技術(shù)的安全和可持續(xù)應(yīng)用是非常必要的。雖然目前EMW吸波材料的研究取得了一些進(jìn)展，但這些吸波材料的RLmin值主要分布在高頻區(qū)域（X波段或Ku波段），嚴(yán)重限制了材料的實(shí)際應(yīng)用。此外，為了有效適應(yīng)和推動(dòng)5G技術(shù)（3.4-3.6 GHz, 4.8-5.0 GHz）的應(yīng)用和發(fā)展，低頻區(qū)域的EMW在民用應(yīng)用中越來(lái)越流行，如無(wú)線通信設(shè)備和電子產(chǎn)品。因此，解決低頻區(qū)域EMW污染的重要性不容忽視。開(kāi)發(fā)多波段EMW吸波材料至關(guān)重要，因?yàn)樗粌H滿足了多波段通信的需求，而且提供了多種多樣的應(yīng)用。



  基于此，四川大學(xué)王延青特聘研究員課題組，在材料領(lǐng)域期刊Chemical Engineering Journal上發(fā)表題為“Sustainable synthesis of tunable 2D porous carbon nanosheets toward remarkable electromagnetic wave absorption performance”的研究論文。


  在這項(xiàng)工作中，他們將生物質(zhì)明膠組裝在二維硼酸模板上，然后退火制備B/N共摻雜多孔碳納米片（PCNs），以實(shí)現(xiàn)良好的阻抗匹配和EMW吸收。明膠是一種含氮（N）量高的天然生物分子，以硼酸為二維（2D）模板和硼源（B）。通過(guò)調(diào)整納米片尺寸和雜原子(B/N)含量可以優(yōu)化EMW響應(yīng)性能。結(jié)果表明，PCN具有顯著的EMW吸收能力，包括多波段吸收和低頻吸收。此外，他們對(duì)EMW吸收機(jī)理的全面研究為EMW寬頻帶吸收器的發(fā)展做出了貢獻(xiàn)，為制備輕量化、高效的多波段微波吸收劑提供了一種新策略。


本文要點(diǎn)


要點(diǎn)一：B/N摻雜多孔碳納米片（PCN）的制備


  PCN的制備過(guò)程如圖1所示。硼酸在水蒸氣的誘導(dǎo)下形成晶體，同時(shí)，明膠通過(guò)氫鍵在硼酸（002）基面上組裝，形成前驅(qū)體。在熔爐的高溫（900℃）驅(qū)動(dòng)下，生產(chǎn)了含有碳和硼的氧化物（B2O3）。再經(jīng)過(guò)去離子水洗滌后，硼氧化物（B2O3）被去除，從而生產(chǎn)出克級(jí)產(chǎn)量的多孔碳納米片，稱為PCN。此外，通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶法可以從回流廢水中回收硼酸，可見(jiàn)該制備策略是可持續(xù)的、環(huán)境友好的。同時(shí)，在熱解過(guò)程中，少量的B和N會(huì)被裝飾到碳納米片中，并均勻分布在碳納米片表面（圖1d）。      


  為了探究硼酸對(duì)碳納米片結(jié)構(gòu)和尺寸的影響，他們用不同比例的明膠和硼酸制備了不同的樣品，分別表示為GC5、GC15和GC20。掃描電鏡（SEM）圖像顯示純明膠（GC0）的形狀不規(guī)則（圖1b）。而GC5、GC15和GC20呈現(xiàn)出片狀結(jié)構(gòu)。同時(shí)，隨著硼酸添加量的增加，納米片尺寸逐漸減小。圖1e為GC15樣品的代表性TEM圖像，可以看出樣品中存在無(wú)定形碳、石墨碳以及孔隙。此外，GC15的原子力顯微鏡（AFM）圖像（圖1g）顯示，碳納米片具有1.5 nm的均勻厚度，與單層石墨烯的厚度大致相當(dāng)。這一觀察結(jié)果明確地證實(shí)了這些納米片的超薄性質(zhì)。 


圖1  a) PCN樣品的制備路線示意圖；掃描電鏡圖像b) GC0； c) GC15；GC15的d)元素映射圖像，e) TEM, f) HRTEM, g) AFM圖像。


要點(diǎn)二： PCN的物相表征與比表面積（SSA）


  X射線衍射儀（XRD）研究了PCNs樣品的晶體結(jié)構(gòu)，如圖2a所示。GC15在2θ = 26?和43.9?的衍射峰對(duì)應(yīng)的是碳的（002）和（100）晶面，表明PCN中存在石墨碳和無(wú)定形碳。拉曼光譜（圖2b）中可以明顯看出，PCN所有樣品的ID/IG值均大于1，且變化不大，說(shuō)明這些多孔碳中主要存在無(wú)定形碳。因此，多孔碳的石墨化程度對(duì)介電常數(shù)的變化沒(méi)有顯著的貢獻(xiàn)。傅里葉變換紅外光譜（FTIR）展示了771 cm?1和1384 cm?1處的吸收峰分別對(duì)應(yīng)于h-BN的面內(nèi)拉伸振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng)。X射線光電子能譜（XPS）進(jìn)一步研究了PCNs樣品中B、N元素的摻雜位置以及元素的含量。很明顯，GC0中不含B元素，而隨著硼酸用量的增加，PCNs中B和N元素的雜原子含量逐漸增加（圖2e）。根據(jù)以上的觀察，可以推斷B和N原子成功地摻雜到多孔碳納米片中。通過(guò)摻雜引入高含量的雜原子有利于增強(qiáng)偶極極化，對(duì)EMW吸收性能有顯著影響。


  為了進(jìn)一步研究不同樣品的孔結(jié)構(gòu)和比表面積(SSA)，測(cè)定了N2吸附-脫附等溫線。所有樣品均表現(xiàn)出典型的IV N2吸附等溫線，表明PCNs樣品中存在微孔-中-大孔。GC5樣品的SSA最高(496.1 m2/g)，其次是GC15 (421.9 m2/g)、GC20 (342.8 m2/g)和GC0 (4.54 m2/g)。因此，可以通過(guò)控制硼酸含量來(lái)調(diào)節(jié)材料的孔隙結(jié)構(gòu)。眾所周知，多孔結(jié)構(gòu)不僅為材料提供了更大的SSA和不均勻的界面（空氣和界面），而且還能實(shí)現(xiàn)多次反射、散射和界面極化。這些特性有助于有效的能量耗散，在長(zhǎng)時(shí)間的傳播過(guò)程中，將EMW能量轉(zhuǎn)化為熱或其他形式的能量。 


圖2  a) XRD譜圖，b)拉曼光譜，c) FTIR光譜，d) XPS光譜; e) B、N原子百分率，f) PCNS的比表面積和孔體積。


要點(diǎn)三：PCN的多頻帶微波吸收性能


  如圖3a所示，GC0沒(méi)有達(dá)到有效吸收。不同硼酸配比（GC5、GC15和GC20）的PCN的RLmin值分別為?33.4 dB、?21.6 dB和?29.6 dB。特別是，GC5在6 mm厚度的C-波段和Ku-波段實(shí)現(xiàn)了雙頻吸收，有效吸收帶寬（EAB）為3 GHz。在相同厚度下，GC15在C-和Ku-波段實(shí)現(xiàn)了雙頻吸收，EAB為4.4 GHz。GC20在5.5 mm厚度，在C-和Ku-波段表現(xiàn)出雙帶吸收，EAB為4.5 GHz。這一結(jié)果表明，調(diào)整微結(jié)構(gòu)可以有效提高多波段微波吸收性能。此外，GC5和GC15通過(guò)調(diào)節(jié)其厚度，可以在三個(gè)不同頻段（C-、X-和Ku-波段）實(shí)現(xiàn)EMW吸收，從而在所需的頻率范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)EMW吸收的可調(diào)節(jié)性。這種現(xiàn)象可以用四分之一波長(zhǎng)理論來(lái)闡述，與之前報(bào)道的比較接近。值得注意的是，在1.7 mm厚度下，GC20在13.2 GHz處的RLmin值為?29.5 dB，對(duì)應(yīng)的EAB為7.2 GHz，覆蓋了整個(gè)Ku-波段和部分X-波段（圖3d）。此外，GC20在低頻（C-波段），即使在4 mm處，RLmin也為?26.3 dB，表現(xiàn)優(yōu)異。這是由于更大尺寸的納米片（GC5和GC15）更容易在多波段范圍內(nèi)與EMW匹配，從而產(chǎn)生更有效地衰減和吸收。相反，較小尺寸的納米片（GC20）在特定的頻率范圍內(nèi)表現(xiàn)優(yōu)異。 


圖3  a) GC0，b) GC5，c) GC15，d) GC20的二維最小反射損耗（RL min）、吸收曲線及其對(duì)應(yīng)的1/4 λ匹配特性。


要點(diǎn)四：PCN微波吸收機(jī)理分析


  他們對(duì)多孔碳納米片的吸波機(jī)理進(jìn)一步研究，對(duì)所有樣品的電磁參數(shù)進(jìn)行了分析，如圖4和圖5所示？梢郧宄乜吹，隨著硼酸比的增加，PCNs納米雜化的ε ''、ε "和tan δε值顯著增加，且均大于GC0。結(jié)果表明：（1）與GC0相比，PCNs的碳骨架提供了良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，使電子可以沿著該平面自由移動(dòng)，提高了其導(dǎo)電性能;（2）極性基團(tuán)（B-N、B-C、C-N和C-O鍵）的電負(fù)性差異導(dǎo)致鍵內(nèi)電荷的不均勻分布。當(dāng)這些偶極子受到電磁波作用時(shí)，表現(xiàn)出取向極化。（3）與GC0相比，PCN具有較大的SSA和大量開(kāi)放的網(wǎng)狀孔，導(dǎo)致界面極化增強(qiáng)。這表明可以通過(guò)改變硼酸含量來(lái)控制PCNs材料的復(fù)介電常數(shù)，為調(diào)控EMW吸收材料的性能提供了潛力。介質(zhì)損耗主要包括電導(dǎo)率損耗和極化損耗。為了進(jìn)一步了解PCN的多重?fù)p失機(jī)制，根據(jù)Debye松弛繪制了Cole-Cole圓。在PCN中觀測(cè)到存在極化損耗和導(dǎo)電損耗。因此他們進(jìn)一步區(qū)分了這兩種損耗機(jī)制的貢獻(xiàn)程度，結(jié)果表明，盡管PCN表現(xiàn)出良好的電導(dǎo)損耗，但主要的衰減機(jī)制是極化損耗。最后根據(jù)相對(duì)弛豫時(shí)間對(duì)極化損耗進(jìn)行更全面的分析。結(jié)果表明，大尺寸的納米片（GC5，GC15）具有更大的SSA，從而產(chǎn)生更多的非均相界面。當(dāng)EMW通過(guò)碳納米片時(shí)，電子有更大的機(jī)會(huì)產(chǎn)生極化和位移，增強(qiáng)界面極化。而小尺寸的納米片（GC20）具有較少的界面，導(dǎo)致界面極化減小。而GC20內(nèi)部更豐富的極性基團(tuán)（如B-N、B-C、C-N、C-O鍵）可作為眾多的極化中心，促進(jìn)偶極極化的發(fā)生。 


圖4  a) PCNs樣品的實(shí)部（ε’），b)虛部（ε”），c) PCNs樣品的介電損耗正切值（tanδε）， d-h) PCNs樣品的Cole-Cole圓，i) PCNs的導(dǎo)電損耗和極化損耗的貢獻(xiàn)程度。 


圖5  a) GC5, b) GC15, c) GC20, d)相對(duì)松弛時(shí)間（τ），e) GC0, f) GC5, g) GC15, h) GC20, i)衰減常數(shù)（α）的阻抗匹配特性。


要點(diǎn)五：PCN微波吸收機(jī)理總結(jié)


  他們對(duì)EMW的吸收機(jī)理進(jìn)行總結(jié)如圖6。首先，多孔結(jié)構(gòu)為EMW進(jìn)入材料內(nèi)部提供了通道，增強(qiáng)了阻抗匹配。當(dāng)EMW與PCN相互作用時(shí)，碳納米片內(nèi)部的微腔作為二面角，導(dǎo)致多次反射，從而促進(jìn)了電磁能量的有效耗散。此外，介電損耗（包括導(dǎo)電損耗和極化損耗）對(duì)EMW的衰減有很大的貢獻(xiàn)。（1）多孔結(jié)構(gòu)納米片具有大量的非均質(zhì)界面，包含了不同碳納米片與碳納米片之間以及碳框架和空氣之間的界面。這些界面導(dǎo)致電子極化和位移增加，增強(qiáng)了EMW與這些界面之間的相互作用。（2）合成的多孔碳納米片含有B原子和N原子，在電場(chǎng)作用下誘導(dǎo)偶極子的定向或旋轉(zhuǎn)，增加了極化損失。（3） PCN內(nèi)的載流子通過(guò)異質(zhì)界面遷移跳躍，產(chǎn)生顯著的場(chǎng)致微電流并導(dǎo)致導(dǎo)電損耗增加。（4）較大尺寸的納米片對(duì)多頻段EMW有效，使材料具有多波段吸收特性。相比之下，較小尺寸的納米片對(duì)特定的頻帶更敏感。因此，PCN優(yōu)異的EMW吸收性能是通過(guò)最佳阻抗匹配、多次反射和不同極化損耗等多種因素的協(xié)同作用實(shí)現(xiàn)的。 


圖6  PCN的電磁波（EMW）吸收機(jī)理示意圖。


  文章第一作者為四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院材料與化工博士研究生高彩琴，文章通訊作者為王延青特聘研究員。


  文 章 鏈 接

  Sustainable synthesis of tunable 2D porous carbon nanosheets toward remarkable electromagnetic wave absorption performance

  https://doi.org/10.1016/j.cej.2023.146912


作者簡(jiǎn)介


  王延青特聘研究員簡(jiǎn)介：四川大學(xué)特聘研究員，四川省特聘專家，國(guó)家制革技術(shù)研究推廣中心特聘專家，四川省專家服務(wù)團(tuán)專家，日本政府高端引進(jìn)外國(guó)人（日本高度人才1號(hào)）。入選四川大學(xué)“雙百人才工程”計(jì)劃（2019-2023），日本學(xué)術(shù)振興會(huì)（JSPS）外國(guó)人特別研究員（2015-2017）。2019年加入四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院高材系獨(dú)立開(kāi)展研究工作，成立先進(jìn)碳與能源材料應(yīng)用研究室。主要從事超長(zhǎng)碳納米管的單分散原理、碳基材料的設(shè)計(jì)制備及其在能源、環(huán)境相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用研究，主要包括：超長(zhǎng)碳納米管在非/弱極性有機(jī)體系的分散研究、新型高倍率快充鋰電池導(dǎo)電劑、低溫鋰電池負(fù)極、鈉電池硬碳負(fù)極、電磁屏蔽/吸波材料、超級(jí)電容器、碳基導(dǎo)熱/散熱材料、柔性顯示材料、先進(jìn)高分子功能材料等，在Advanced Science，Carbon，Chemical Engineering Journal，Small，J Mater Chem A，Energy Storage Materials等高水平學(xué)術(shù)期刊上發(fā)表論文50余篇。研究成果獲得了山東省科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)、國(guó)家優(yōu)秀自費(fèi)留學(xué)生獎(jiǎng)學(xué)金、中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)、山東省專利獎(jiǎng)、四川省特聘專家、四川省“天府峨眉計(jì)劃”創(chuàng)業(yè)領(lǐng)軍人才、JSPS外國(guó)青年學(xué)者研究獎(jiǎng)勵(lì)、北海道大學(xué)私費(fèi)外國(guó)人留學(xué)生特待制度、四川大學(xué)優(yōu)秀科技人才獎(jiǎng)、鹽都特聘專家等。

  課題組主頁(yè)：https://www.x-mol.com/groups/wangyanqing

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