法向應(yīng)力差(Normal Stress Differences)是決定高分子材料在剪切流動(dòng)中的穩(wěn)定性及其加工性能的關(guān)鍵因素。然而,在實(shí)驗(yàn)中,如何可靠地測(cè)量第一和第二法向應(yīng)力差(N1和N2)一直是流變學(xué)領(lǐng)域的重要挑戰(zhàn),尤其是在高剪切速率條件下。
近日,希臘FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授和李本科博士在在Journal of Rheology發(fā)表最新研究,報(bào)道了一種改進(jìn)的錐形分區(qū)平板(CPP,Cone-Partitioned Plate)幾何結(jié)構(gòu)及新的測(cè)量方法,可有效突破高剪切速率測(cè)量瓶頸,并顯著提高法向應(yīng)力差N1和N2的測(cè)量精度。
Dimitris Vlassopoulos教授長(zhǎng)期進(jìn)行聚合物非線性流變研究,通過(guò)改進(jìn)商用分離型椎板夾具CPP(cone-partitioned-plate)的設(shè)計(jì),并標(biāo)準(zhǔn)化了測(cè)試方法,獲得了更好的測(cè)試效果,拓展了測(cè)試區(qū)間。雖然CPP夾具延緩了剪切測(cè)試過(guò)程中邊緣破裂,然而仍然不能完全滿足于科研需要。在高剪切速率(高)下,邊緣破裂依然困擾著聚合物熔體的剪切流變測(cè)試,導(dǎo)致測(cè)量誤差增大。為克服這一問(wèn)題,研究團(tuán)隊(duì)提出了兩種創(chuàng)新策略:
1.CPP-R(帶環(huán)形護(hù)圈的CPP):通過(guò)在外部分區(qū)增加環(huán)形護(hù)圈(Ring Collar),在高剪切速率下有效抑制邊界破裂,提高測(cè)量穩(wěn)定性。如圖1a所示。
2.CPP-RS(帶環(huán)形階梯的CPP):進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)計(jì),將護(hù)圈與外部分區(qū)一體化加工,減少機(jī)械變形誤差,使實(shí)驗(yàn)操作更加便捷。如圖1b-c所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,CPP-RS和CPP-R均能夠顯著延長(zhǎng)高剪切速率下的穩(wěn)定測(cè)量時(shí)間,以CPP-RS更為顯著,如圖2所示。通過(guò)圖3所示的方法計(jì)算得到法向應(yīng)力差N1與N2,與傳統(tǒng)CPP方法相比提高了測(cè)量可靠性(如圖4所示),并且與其它測(cè)量方法得到的結(jié)果相吻合(如圖5所示)。在使用CPP-RS測(cè)量的過(guò)程中,樣品受到邊緣破裂和約束環(huán)的共同影響而產(chǎn)生形狀演變,其演變過(guò)程如圖6所示。且該演變過(guò)程與剪切速率密切相關(guān),如圖7所示。
展望:推動(dòng)高分子流變測(cè)量新標(biāo)準(zhǔn)
圖1。(a)CPP-R裝置示意圖。(b)CPP-RS裝置示意圖。(c)CPP-RS幾何結(jié)構(gòu)中樣品在錐板與內(nèi)板之間的放大示意圖,對(duì)應(yīng)(b)中的結(jié)構(gòu)。
圖2。PS283k在170 ℃下使用CPP、CPP-R和CPP-RS測(cè)得的瞬態(tài)粘度(a)和瞬態(tài)表觀第一法向應(yīng)力差(b)。內(nèi)板半徑為3 mm,初始樣品半徑為7.5 mm。實(shí)線和虛線分別表示包含tumbling項(xiàng)的IM模型的擬合結(jié)果。
該工作以“Normal Stress Rheometry of Polymer Melts with Partitioned Plate Fixtures”為題發(fā)表在《Journal of Rheology》上(2025年03月10日)。該論文被標(biāo)注為Featured。論文的第一作者是希臘FORTH研究所李本科博士,通訊作者為希臘克里特大學(xué)與FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授。
原文鏈接:https://doi.org/10.1122/8.0000977
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